[發(fā)明專利]一種聚丁二酸丁二醇酯/氧化石墨烯復(fù)合材料及其制備方法

有效

• 申請?zhí)枺?/td>: 201210174306.X
• 申請日: 2012-05-30
• 公開（公告）號: CN103450641A
• 公開（公告）日: 2013-12-18
• 發(fā)明（設(shè)計）人: 季君暉;王小威
• 申請（專利權(quán)）人: 中國科學(xué)院理化技術(shù)研究所
• 主分類號: C08L67/02
• 分類號: C08L67/02;C08K9/00;C08K3/04;C08G63/16;C08G63/85
• 代理公司: 北京正理專利代理有限公司 11257
• 代理人: 張文祎

技術(shù)領(lǐng)域

本發(fā)明屬于高分子材料領(lǐng)域，具體地涉及一種聚丁二酸丁二醇酯/氧化石墨烯納米復(fù)合材料及其制備方法。

背景技術(shù)

聚丁二酸丁二醇酯（PBS）,也稱聚丁烯琥珀酸酯或聚琥珀酸丁二酯，它的主鏈中含有易水解的酯鍵，且主鏈柔順，是一種具有完全生物降解性能的半晶熱塑性樹脂，熔點114℃，結(jié)晶度在40~60%之間。它的性能介于聚乙烯和聚丙烯之間，可直接作為塑料加工。它具有良好的加工性能，可以在普通的設(shè)備上進行成型加工，也可以進行注塑、吹塑、吹膜、吸塑、層壓、發(fā)泡、紡絲等成型加工。聚丁二酸丁二醇酯具有良好的生物可降解性能，可作為全生物可降解材料，應(yīng)用于餐飲用具、日雜用品、農(nóng)用材料、生物醫(yī)用高分子材料等方面，也可以作為材料玩具、家電、日化、食品、藥品的包裝材料。

氧化石墨烯的制備首先是制備氧化石墨，先將石墨粉分散在強氧化性混合酸中，例如濃硝酸和濃硫酸，然后加入高錳酸鉀或氯酸鉀強等氧化劑得到氧化石墨，再經(jīng)過超聲處理得到氧化石墨烯。氧化石墨烯表面具有許多羥基、環(huán)氧基、羰基、羧基，含氧基團的存在使石墨烯易于分散在溶劑中，且使石墨烯功能化，易于和很多物質(zhì)反應(yīng)，使石墨烯氧化物成為制備石墨烯功能復(fù)合材料的基礎(chǔ)。同時氧化石墨烯也具有優(yōu)異的力學(xué)性能和導(dǎo)熱性能，添加到材料中可以明顯的提高復(fù)合材料的力學(xué)和導(dǎo)熱性能。

因此，想要提高聚丁二酸丁二醇酯的力學(xué)性能和耐熱性，以擴大其應(yīng)用范圍。

發(fā)明內(nèi)容

本發(fā)明要解決的的第一個技術(shù)問題是提供一種聚丁二酸丁二醇酯/氧化石墨烯復(fù)合材料。

本發(fā)明要解決的的第二個技術(shù)問題是提供一種聚丁二酸丁二醇酯/氧化石墨烯復(fù)合材料的制備方法。

為解決上述技術(shù)問題，本發(fā)明提供一種聚丁二酸丁二醇酯/氧化石墨烯復(fù)合材料，包括聚丁二酸丁二醇酯和氧化石墨烯，所述氧化石墨烯分散相尺度為5~50nm，重量份數(shù)比為聚丁二酸丁二醇酯：氧化石墨烯=100:0.1~10。

為解決上述技術(shù)問題，本發(fā)明提供一種聚丁二酸丁二醇酯/氧化石墨烯復(fù)合材料的制備方法，包括以下步驟：

（1）將氧化石墨烯分散于水中，得到氧化石墨烯分散液；

（2）將氧化石墨烯分散液和丁二酸、丁二醇混合，攪拌，進行酯化反應(yīng)；

（3）酯化反應(yīng)完成后，將混合液使用鈦系催化劑，進行縮聚反應(yīng)，得到聚丁二酸丁二醇酯/氧化石墨烯復(fù)合材料。

所述氧化石墨烯分散液的濃度為0.1mg/mL~10mg/mL。

所述酯化反應(yīng)的反應(yīng)溫度為150~200℃。

所述酯化反應(yīng)的反應(yīng)時間為1~5h。

所述縮聚反應(yīng)的反應(yīng)溫度為200~300℃。

所述縮聚反應(yīng)的反應(yīng)時間為2~5h。

所述混合液在真空度不大于100Pa條件下進行縮聚反應(yīng)。

本發(fā)明的優(yōu)點在于：

與現(xiàn)有技術(shù)相比，本發(fā)明首先將氧化石墨烯分散于水中，與丁二酸、丁二醇直接聚合反應(yīng)，在石墨烯表面原位聚合聚丁二酸丁二醇酯，使氧化石墨烯均勻的分散于聚丁二酸丁二醇酯基體中，由于氧化石墨烯具有很好的力學(xué)性能和導(dǎo)熱性，得到的聚丁二酸丁二醇酯/氧化石墨烯復(fù)合材料也具有良好的耐熱性能、韌性、力學(xué)性能，它的拉伸強度、熱分解溫度、熱變形溫度均提高了。

附圖說明

圖1為本發(fā)明的制備方法的合成路線圖。

圖2為本發(fā)明使用的氧化石墨烯的原子力顯微鏡照片。

具體實施方式

下面結(jié)合實施例和附圖對本發(fā)明進行進一步說明。

圖1為本發(fā)明的制備方法的合成路線圖。圖2為本發(fā)明使用的氧化石墨烯的原子力顯微鏡照片。

實施例1

一種聚丁二酸丁二醇酯/氧化石墨烯復(fù)合材料的制備方法，包括以下步驟：

首先將氧化石墨烯超聲分散于去離子水中，配制成0.5mg/mL的氧化石墨烯膠體分散液；

將丁二酸、丁二醇、氧化石墨烯分散液同時加入到四口燒瓶中，進行預(yù)聚反應(yīng)，反應(yīng)溫度為200℃，反應(yīng)3個小時；

然后進行縮聚反應(yīng)，加入鈦系催化劑，真空度為40Pa，反應(yīng)溫度為250℃，反應(yīng)3個小時，得到聚丁二酸丁二醇酯/氧化石墨烯復(fù)合材料，石墨烯質(zhì)量分?jǐn)?shù)為0.5%。

對得到的聚丁二酸丁二醇酯/氧化石墨烯復(fù)合材料進行性能測試，結(jié)果見表一。從表中可以看出，聚丁二酸丁二醇酯/氧化石墨烯復(fù)合材料的熔融指數(shù)、拉伸強度、斷裂伸長率、熱變形溫度均高于單純的聚丁二酸丁二醇酯。

實施例2

一種聚丁二酸丁二醇酯/氧化石墨烯復(fù)合材料的制備方法，包括以下步驟：