[發(fā)明專利]戊糖溶液連續(xù)逆流反應(yīng)萃取生產(chǎn)糠醛的方法

無效

• 申請?zhí)枺?/td>: 201210174123.8
• 申請日: 2012-05-31
• 公開（公告）號: CN102690248A
• 公開（公告）日: 2012-09-26
• 發(fā)明（設(shè)計(jì)）人: 李憑力;岳昌海;楊萬典;薄德臣;王曉偉;常賀英
• 申請（專利權(quán)）人: 天津大學(xué)
• 主分類號: C07D307/48
• 分類號: C07D307/48
• 代理公司: 天津市杰盈專利代理有限公司 12207
• 代理人: 王小靜

技術(shù)領(lǐng)域

本發(fā)明屬于糠醛的生產(chǎn)技術(shù)領(lǐng)域，特別是涉及一種兩步法制備糠醛中的用戊糖制備糠醛的技術(shù)。

背景技術(shù)

到目前為止，糠醛還不能從石油中提取，只能利用植物纖維水解制得。在生產(chǎn)糠醛的過程中，植物纖維中的半纖維素首先在酸性條件下水解得到戊糖溶液，戊糖再經(jīng)脫水環(huán)化生成糠醛。根據(jù)植物纖維中半纖維素水解和戊糖脫水是否在同一反應(yīng)器內(nèi)同時(shí)進(jìn)行，糠醛生產(chǎn)工藝可以分為一步法和兩步法。在目前糠醛生產(chǎn)工業(yè)中多采用一步法，即半纖維素水解和戊糖脫水在同一反應(yīng)器內(nèi)同時(shí)進(jìn)行。目前工業(yè)上都是利用糠醛與水產(chǎn)生共沸的原理，靠不斷往反應(yīng)器中鼓入蒸汽把戊糖脫水生成的糠醛不斷帶出反應(yīng)體系來避免發(fā)生副反應(yīng)以提高糠醛收率。采用傳統(tǒng)一步法生產(chǎn)工藝每生產(chǎn)一噸糠醛產(chǎn)生約20噸廢水、消耗16~20噸蒸汽，植物纖維中另外兩大組分被破壞生成10~12噸廢渣，糠醛收率最高只有45%左右。

反應(yīng)萃取制取糠醛工藝是建立在兩步法生產(chǎn)糠醛工藝基礎(chǔ)上的，首先植物纖維中的半纖維素在酸性條件下預(yù)水解獲得戊糖溶液，戊糖溶液在戊糖脫水生成糠醛的條件下與對糠醛具有高選擇性的高沸點(diǎn)萃取劑混合接觸，戊糖脫水生成的糠醛不斷進(jìn)入萃取相，糠醛在萃取相中不會(huì)發(fā)生副反應(yīng)。采用反應(yīng)萃取耦合工藝制取糠醛能夠大幅提高糠醛收率、顯著降低單位能耗、并且從源頭上避免了大量高污染廢水的生成，另外采用兩步法生產(chǎn)工藝植物纖維中另外兩大組分纖維素和木質(zhì)素在預(yù)水解時(shí)幾乎未被破壞，可以進(jìn)一步利用。反應(yīng)萃取生產(chǎn)糠醛工藝代表了今后糠醛工業(yè)的發(fā)展方向，因此開發(fā)出一種采用連續(xù)逆流反應(yīng)萃取耦合的糠醛生產(chǎn)工藝就具有重要意義。

發(fā)明內(nèi)容

[0004]?本發(fā)明的目的在于提供一種戊糖溶液連續(xù)逆流反應(yīng)萃取生產(chǎn)糠醛的方法，該方法具有糠醛收率高、能耗低、環(huán)境友好等優(yōu)點(diǎn)。

本發(fā)明通過下述技術(shù)方案加以實(shí)現(xiàn)的，一種戊糖溶液連續(xù)逆流反應(yīng)萃取生產(chǎn)糠醛的方法，該方法采用的裝置包括：反應(yīng)萃取塔和萃取劑再生塔，其特征在于包括以下過程：

按戊糖、催化劑醋酸和水的質(zhì)量比為（2~20）：（3~10）：（70~95）混合制成戊糖溶液，以鄰硝基甲苯為萃取劑，按戊糖溶液與萃取劑體積流量比為1~10：1計(jì)，將戊糖溶液在溫度為150~240℃從反應(yīng)萃取塔底部加入反應(yīng)萃取塔內(nèi)，萃取劑在溫度為150~240℃從反應(yīng)萃取塔頂部加入反應(yīng)萃取塔內(nèi)，反應(yīng)萃取塔在溫度為150~240℃、壓力為1~4MPa和攪拌速度為100~1000r/min進(jìn)行戊糖溶液與萃取劑的連續(xù)逆流反應(yīng)萃取，由反應(yīng)萃取塔塔底采出的萃取相經(jīng)過冷卻后從萃取劑再生塔中下部加入到萃取劑再生塔內(nèi)，萃取相在萃取劑再生塔內(nèi)，在壓力0.01~0.1MPa和回流比為0.5~3.5操作條件，由萃取劑再生塔塔頂采出粗糠醛，再經(jīng)冷卻后進(jìn)入到粗糠醛儲(chǔ)罐；由萃取劑再生塔塔底采出萃取劑進(jìn)入萃取劑儲(chǔ)罐后進(jìn)行循環(huán)使用；由反應(yīng)萃取塔塔頂采出的萃余相經(jīng)冷卻后進(jìn)入到萃余相儲(chǔ)罐。

????本發(fā)明的優(yōu)點(diǎn)在于，以醋酸為催化劑，采用反應(yīng)萃取的工藝流程，使反應(yīng)的同時(shí)實(shí)現(xiàn)糠醛的及時(shí)帶出，而且萃取劑來源廣泛且循環(huán)使用，而且無污染，整個(gè)工藝過程合理，糠醛收率高，單位能耗低。

附圖說明

圖1為本發(fā)明的流程示意圖。

其中，1-原料液儲(chǔ)罐，2-反應(yīng)萃取塔，3-萃取相冷卻罐，4-萃取劑再生塔，?5-萃取劑再生塔塔頂冷卻器，6-萃取劑再生塔塔頂回流罐，7-粗糠醛儲(chǔ)罐，8-萃取劑儲(chǔ)罐，9-萃余相冷卻器，10-萃余相儲(chǔ)罐。

具體實(shí)施方式

實(shí)施例1

按戊糖質(zhì)量分?jǐn)?shù)為10%、醋酸質(zhì)量分?jǐn)?shù)為5%配制原料液2L，萃取劑的進(jìn)塔體積流量為1.5L/h，進(jìn)塔溫度為200℃。萃取劑不斷從反應(yīng)萃取塔塔頂進(jìn)料口進(jìn)入到反應(yīng)萃取塔，戊糖溶液體積流量為0.5L/h，進(jìn)塔溫度為200℃，控制反應(yīng)萃取塔為溫度為200℃，壓力為2.1MPa（A），在此條件下維持45min，從反應(yīng)萃取塔底部采出的富含糠醛的萃取相經(jīng)過萃取相冷卻器冷卻后，進(jìn)入萃取劑再生塔；從反應(yīng)萃取塔頂部采出的萃余相經(jīng)萃余相冷卻器冷卻后進(jìn)入到萃余相儲(chǔ)罐中，經(jīng)過補(bǔ)充戊糖后進(jìn)入原料液儲(chǔ)罐中循環(huán)使用。萃取塔再生塔的操作條件為：絕對壓力0.025MPa，回流比為1.5。萃取劑再生塔頂部采取的粗糠醛經(jīng)萃取劑再生塔塔頂冷卻器冷卻后，進(jìn)入到粗糠醛儲(chǔ)罐中待后續(xù)精制，萃取劑再生塔底部采出的萃取劑進(jìn)入到萃取劑儲(chǔ)罐中循環(huán)使用。按此操作糠醛的收率為75%。

實(shí)施例2

按戊糖質(zhì)量分?jǐn)?shù)為20%、醋酸質(zhì)量分?jǐn)?shù)為10%配制原料液2L，萃取劑的進(jìn)塔體積流量為1.3L/h，進(jìn)塔溫度為190℃。萃取劑不斷從反應(yīng)萃取塔塔頂進(jìn)料口進(jìn)入到反應(yīng)萃取塔，戊糖溶液體積流量為0.7L/h，進(jìn)塔溫度為190℃，控制反應(yīng)萃取塔溫度為190℃，壓力為1.9Mpa（A），在此條件下維持60min，從反應(yīng)萃取塔底部采出的富含糠醛的萃取相經(jīng)過萃取相冷卻器冷卻后，進(jìn)入萃取劑再生塔；從反應(yīng)萃取塔頂部采出的萃余相經(jīng)萃余相冷卻器冷卻后進(jìn)入到萃余相儲(chǔ)罐中，經(jīng)過補(bǔ)充戊糖后進(jìn)入原料液儲(chǔ)罐中循環(huán)使用。萃取塔再生塔的操作條件為：絕對壓力0.035MPa，回流比為2。萃取劑再生塔頂部采取的粗糠醛經(jīng)萃取劑再生塔塔頂冷卻器冷卻后，進(jìn)入到粗糠醛儲(chǔ)罐中待后續(xù)精制，萃取劑再生塔底部采出的萃取劑進(jìn)入到萃取劑儲(chǔ)罐中循環(huán)使用。按此操作糠醛的收率為73%。