[發(fā)明專利]3-O-芐基-1,2-O-異亞丙基-6-氧-α-D-呋喃葡糖酐-6-苯基硫代原酸酯的制備方法

有效

• 申請?zhí)枺?/td>: 201210173405.6
• 申請日: 2012-05-30
• 公開（公告）號: CN102675382A
• 公開（公告）日: 2012-09-19
• 發(fā)明（設(shè)計）人: 江成真;王武寶;張文岺;劉頂;趙志東;鄭夫江
• 申請（專利權(quán)）人: 濟(jì)南圣泉唐和唐生物科技有限公司
• 主分類號: C07H15/18
• 分類號: C07H15/18;C07H1/00
• 代理公司: 北京路浩知識產(chǎn)權(quán)代理有限公司 11002
• 代理人: 王朋飛;張慶敏

1.3-O-芐基-1，2-O-異亞丙基-6-氧-α-D-呋喃葡糖酐-6-苯基硫代原酸酯的制備方法，其特征在于，所述3-O-芐基-1，2-O-異亞丙基-6-氧-α-D-呋喃葡糖酐-6-苯基硫代原酸酯主要由下述重量份的各成分制備而成：

35～40份的3-O-芐基-1，2-O-異亞丙基-6-氧-α-D-呋喃葡糖酐-四氫呋喃溶液、5～10份的正丁基鋰、15～20份的三苯硫基甲烷-四氫呋喃溶液。

2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的制備方法，其特征在于，所述3-O-芐基-1，2-O-異亞丙基-6-氧-α-D-呋喃葡糖酐-四氫呋喃溶液中3-O-芐基-1，2-O-異亞丙基-6-氧-α-D-呋喃葡糖酐的重量百分含量為10％～20％。

3.根據(jù)權(quán)利要求1所述的制備方法，其特征在于，所述三苯硫基甲烷-四氫呋喃溶液中三苯硫基甲烷的重量百分含量為35％～45％。

4.根據(jù)權(quán)利要求1～3任一所述的制備方法，其特征在于，包括下述步驟：

(1)在惰性氣體環(huán)境中，小于-40℃的條件下，向反應(yīng)釜中加入正丁基鋰；

(2)接著向反應(yīng)釜中滴入三苯硫基甲烷-四氫呋喃溶液，攪拌均勻；

(3)繼續(xù)向反應(yīng)釜中加入3-O-芐基-1，2-O-異亞丙基-6-氧-α-D-呋喃葡糖酐-四氫呋喃溶液，-20℃以下反應(yīng)0.5～1.5小時；

(4)反應(yīng)結(jié)束后，2小時內(nèi)升至室溫，繼續(xù)攪拌反應(yīng)1.5～2小時；

(5)淬滅反應(yīng)；

(6)萃取、水洗有機(jī)相，干燥，制得3-O-芐基-1，2-O-異亞丙基-6-氧-α-D-呋喃葡糖酐-6-苯基硫代原酸酯。

5.根據(jù)權(quán)利要求4所述的制備方法，其特征在于，所述惰性氣體為氬氣或氮?dú)狻?/p>

6.根據(jù)權(quán)利要求4所述的制備方法，其特征在于，所述步驟(2)的溫度為-20℃以下。

7.根據(jù)權(quán)利要求4所述的制備方法，其特征在于，在步驟(5)中，向反應(yīng)體系加入70～75重量份的重量百分含量為25％～30％的氯化銨溶液淬滅反應(yīng)。

8.根據(jù)權(quán)利要求4所述的制備方法，其特征在于，所述萃取的萃取劑為乙酸乙酯、甲酸乙酯或乙酸甲酯中的一種或幾種。

9.根據(jù)權(quán)利要求4所述的制備方法，其特征在于，在步驟(6)中，所述通過硫酸鈉粉末于室溫下干燥有機(jī)相。