[發明專利]以異氰酸酯基三苯胺為原料制備的電致變色材料及其制備方法

有效

• 申請號: 201210163765.8
• 申請日: 2012-05-24
• 公開（公告）號: CN102675589A
• 公開（公告）日: 2012-09-19
• 發明（設計）人: 牛海軍;張春雨;范乾敏;張海洋;郝麗蘋;于靜
• 申請（專利權）人: 黑龍江大學
• 主分類號: C08G18/78
• 分類號: C08G18/78;C08G18/32;C09K9/02
• 代理公司: 哈爾濱市松花江專利商標事務所 23109
• 代理人: 金永煥

技術領域

本發明涉及電致變色材料及其制備方法。

背景技術

進入信息時代，有機電子學作為一門新興的學科取得了迅猛的發展。有機電子學與有機化學、材料科學等學科相結合誕生出一批具有卓越光電性能的新型材料，涵蓋了包括顯示器材料、軍事偽裝材料、信息存儲材料、傳感材料以及智能材料等諸多領域。具有電致變色，電致變色性能的聚氨酯的存在必將使顯示和傳感領域迸發出蓬勃的生命力，其在顯示和傳感領域均表現出突出的優越性和廣闊的開發應用前景。目前電致變色材料在顯示器、軍事偽裝等領域的廣泛應用，電致變色材料受到了人們越來越多的關注。

在電致變色材料中，聚噻吩，聚苯胺，聚吡咯是常見的變色材料，但是采用上述電致變色材料制成的薄膜存在測試過程容易脫落，且抗溶劑腐蝕能力差的問題。

發明內容

本發明要解決現有電致變色材料制成的薄膜存在測試過程容易脫落，且抗溶劑腐蝕能力差的問題，而提供一種以異氰酸酯基三苯胺為原料制備的電致變色材料及其制備方法。

以異氰酸酯基三苯胺為原料制備的電致變色材料，其結構通式為：

結構通式中所述的Ar為R₁為所述的n為：1＜n≤100。

以異氰酸酯基三苯胺為原料制備的電致變色材料的方法，具體是按以下步驟完成：

在室溫下將二異氰酸酯基三苯胺加入無水二氯乙烷中，然后在攪拌速度為50r/s~150r/s的氮氣保護下使二異氰酸酯基三苯胺完全溶解于無水二氯乙烷中，并混合均勻，得到混合物，將混合物的溫度從室溫升至60℃~80℃，然后加入二羥基單體，并在溫度為60℃~80℃下冷凝回流反應36h~60h，然后冷卻至室溫，然后采用過濾分離的方法得到固體反應產物，最后在溫度為40℃~50℃下將得到的固體反應產物干燥至恒重，即得到得到電致變色材料；所述的二異氰酸酯基三苯胺與無水二氯乙烷的質量比為1∶(1~4)；所述的二異氰酸酯基三苯胺與二羥基單體的摩爾比為1∶1。

以異氰酸酯基三苯胺為原料制備的電致變色材料，其結構通式為：

結構通式中所述的Ar為所述的n為：1＜n≤100。

以異氰酸酯基三苯胺為原料制備電致變色材料的方法，具體是按以下步驟完成：

在室溫下將三異氰酸酯基三苯胺加入無水二氯乙烷中，然后在攪拌速度為50r/s~150r/s的氮氣保護下使三異氰酸酯基三苯胺完全溶解于無水二氯乙烷中，并混合均勻，得到混合物，將混合物的溫度從室溫升至60℃~80℃，然后加入二羥基單體，并在溫度為60℃~80℃下冷凝回流反應36h~60h，然后冷卻至室溫，然后采用過濾分離的方法得到固體反應產物，最后在溫度為40℃~50℃下將得到的固體反應產物干燥至恒重，即得到得到電致變色材料；所述的三異氰酸酯基三苯胺與無水二氯乙烷的質量比為1∶(2~5)；所述的三異氰酸酯基三苯胺與二羥基單體的摩爾比為1∶1.5。

本發明的優點：一、采用本發明制備的電致變色材料制成的薄膜具有良好的電化學氧化還原可逆性；二、采用本發明制備的電致變色材料制成的薄膜顏色變化的響應時間快，且顏色的變化應是可逆的，顏色變化靈敏度高；三、采用本發明制備的電致變色材料制成的薄膜有較高的循環壽命；四、采用本發明制備的電致變色材料制成的薄膜有一定的儲存記憶功能；五、采用本發明制備的電致變色材料制成的薄膜具有較好的化學穩定性、熱穩定性和抗溶劑腐蝕能力。

附圖說明

圖1是采用試驗一制備電致變色材料制成的薄膜的紅外光譜圖；圖2是采用試驗一制備電致變色材料制成的薄膜的循環伏安譜圖；圖3是采用試驗一制備電致變色材料制成的薄膜的電致變色譜圖；圖4是采用試驗二制備電致變色材料制成的薄膜的紅外光譜圖；圖5是采用試驗二制備電致變色材料制成的薄膜的循環伏安譜圖；圖6是采用試驗二制備電致變色材料制成的薄膜的電致變色譜圖。

具體實施方式

具體實施方式一：本實施方式是以異氰酸酯基三苯胺為原料制備的電致變色材料的方法，具體是按以下步驟完成：

在室溫下將二異氰酸酯基三苯胺加入無水二氯乙烷中，然后在攪拌速度為50r/s~150r/s的氮氣保護下使二異氰酸酯基三苯胺完全溶解于無水二氯乙烷中，并混合均勻，得到混合物，將混合物的溫度從室溫升至60℃~80℃，然后加入二羥基單體，并在溫度為60℃~80℃下冷凝回流反應36h~60h，然后冷卻至室溫，然后采用過濾分離的方法得到固體反應產物，最后在溫度為40℃~50℃下將得到的固體反應產物干燥至恒重，即得到得到電致變色材料。