[發明專利]一種提純硫酸錳同時制備硫酸鋇的方法

有效

• 申請號: 201210163579.4
• 申請日: 2012-05-24
• 公開（公告）號: CN102674468A
• 公開（公告）日: 2012-09-19
• 發明（設計）人: 姜志光;華東
• 申請（專利權）人: 貴州紅星發展股份有限公司;深圳市昊一通投資發展有限公司
• 主分類號: C01G45/10
• 分類號: C01G45/10;C01F11/46
• 代理公司: 北京市浩天知識產權代理事務所 11276
• 代理人: 雒純丹;劉倞芳

1.一種提純硫酸錳的同時制備硫酸鋇的方法，其特征在于，包括以下步驟：

（1）硫化物除雜：濃度為10～400g/L的硫酸錳溶液加入硫化物加熱除雜，將反應產物固液分離，固體棄；其中硫酸錳溶液中的金屬雜質與硫化物中的硫的摩爾比例為：M:S=1:1.5～2.5，優選1:2；其中硫酸錳溶液濃度優選為10～200g/L；優選反應時間為3～5小時，更優選4小時；

（2）硫酸錳與硫化鋇反應：將步驟（1）所得液相，與等摩爾的硫化鋇反應，反應產物固液分離，液體棄，得到固體；

（3）熱洗：將步驟（2）所得固相，用熱去離子水洗滌，固液分離；

（4）氧化：將步驟（3）所得固相加水形成漿液，通入氧氣氧化后進行固液分離；

（5）硫酸鋇產品處理：將步驟（4）中所得固相經酸洗、中和和烘干得到亞微米球形硫酸鋇產品；

（6）硫酸錳產品凈化：將步驟（4）中的濾液，加入過氧化氫維持煮沸，調pH值為5.0～6.0，固液分離，濾液經蒸發烘干獲得硫酸錳產品。

2.如權利要求1所述的方法，其特征在于，所述步驟（1）的除雜反應的加熱溫度為80～100℃，優選90～100℃。

3.如權利要求1或2所述的方法，其特征在于，所述步驟（3）的洗滌操作采用料水比為1：5～1：7，優選1:6進行；洗滌溫度70～80℃，優選80℃。

4.如權利要求1、2或3所述的方法，其特征在于，所述步驟（4）的加入水形成漿液的操作，控制濾餅與水的比例為300～500公斤濾餅/立方米水，優選500公斤濾餅/立方米水。

5.如權利要求1～4任一項所述的方法，其特征在于，所述步驟（4）的通入氧氣操作在加熱條件下進行，優選加熱溫度為50～55℃，優選55℃。

6.如權利要求1～5任一項所述的方法，其特征在于，所述步驟（4）的通入氧氣操作維持O₂氣壓力在0.35～0.4MPa進行，優選0.4MPa。

7.如權利要求1～6任一項所述的方法，其特征在于，所述步驟（6）的調節pH值操作用氫氧化鋇進行時，優選調節pH值5.5～6.0。

8.如權利要求1～7任一項所述的方法，其特征在于，所述步驟（6）的固液分離為精密過濾，其采用直徑為0.24-0.45μm的濾膜進行，優選0.24μm。

9.如權利要求1～8任一項所述的方法，其特征在于，所述步驟（6）中加入過氧化氫使得溶液中Fe²⁺含量小于0.5ppm。

10.如權利要求1-9所述的方法制備的硫酸錳產品，優選純度大于99%。

11.如權利要求1-9所述的方法制備的亞微米球狀硫酸鋇產品，優選純度大于98%，白度大于98.5，D₅₀=0.3~0.5。