[發明專利]利用HPLC測定手性液液萃取水相布洛芬對映體濃度的方法

有效

• 申請號: 201210160737.0
• 申請日: 2012-05-22
• 公開（公告）號: CN102890134A
• 公開（公告）日: 2013-01-23
• 發明（設計）人: 任鐘旗;程永琪;趙丹;郭志敏;張衛東;劉君騰
• 申請（專利權）人: 北京化工大學
• 主分類號: G01N30/88
• 分類號: G01N30/88
• 代理公司: 北京思海天達知識產權代理有限公司 11203
• 代理人: 劉萍

1.一種利用HPLC測定手性液液萃取水相布洛芬對映體濃度的方法，其特征在于包括以下步驟：

（1）待測樣品溶液的制備

制備以下兩種樣品溶液：

①將布洛芬外消旋體用磷酸鹽/磷酸溶液溶解，配制成濃度為0.0006g/L-0.08g/L的溶液，通過色譜分析，得到布洛芬兩種對映體濃度隨峰面積的變化關系；

②以布洛芬外消旋體溶于磷酸鹽/磷酸溶液得到0.08g/L的布洛芬外消旋體溶液作為水相，以L-酒石酸正戊酯的正辛烷溶液作為油相完成手性液液萃取實驗，分液之后取水相布洛芬溶液過濾通過色譜分析得到水相中未知樣品的峰面積；

（2）樣品檢測

采用以α₁-酸性糖蛋白作為填料的手性色譜柱，流動相為甲醇-磷酸鹽/磷酸緩沖鹽溶液，流速為0.3-0.5ml/min，檢測波長為210-230nm，取步驟（1）制備好的待測樣品溶液①和②分別注入HPLC，檢測后得到譜圖并進行分析，通過對樣品溶液①進行分析得到濃度隨峰面積變化的標準曲線，將樣品溶液②的未知峰面積代入樣品溶液①的標準曲線，得到手性液液萃取水相布洛芬兩種對映體的濃度。

2.根據權利要求1所述的方法，其特征在于步驟（2）所述的甲醇的體積分數為0.5%-2.0%。

3.根據權利要求2所述的方法，其特征在于所述的甲醇的體積分數為2%。

4.根據權利要求1所述的方法，其特征在于所述的磷酸鹽為磷酸鈉。

5.根據權利要求1所述的方法，其特征在于步驟（2）使用甲醇-磷酸鹽/磷酸緩沖鹽溶液的pH值范圍為6.5-7.0。

6.根據權利要求5所述的方法，其特征在于甲醇-磷酸鹽/磷酸緩沖鹽溶液的pH值為7.0。

7.根據權利要求1所述的方法，其特征在于步驟（2）所述的流動相的流速為0.5ml/min。

8.根據權利要求1所述的方法，其特征在于步驟（2）所述的檢測波長為220nm±3nm。