[發明專利]一種高韌性氧化鋁陶瓷及其制備方法與應用

無效

• 申請號: 201210151340.5
• 申請日: 2012-05-16
• 公開（公告）號: CN102674819A
• 公開（公告）日: 2012-09-19
• 發明（設計）人: 易劍;薛偉江;謝志鵬;高玉新;程虎;王蕾
• 申請（專利權）人: 臺州學院
• 主分類號: C04B35/117
• 分類號: C04B35/117;C04B35/622
• 代理公司: 濟南泉城專利商標事務所 37218
• 代理人: 張貴賓

技術領域

本發明屬于高性能氧化鋁陶瓷制備技術領域，特別涉及一種高韌性氧化鋁陶瓷及其制備方法與應用。

背景技術

氧化鋁陶瓷是一種以A1₂O₃為主要原料，以剛玉(α-A1₂O₃)為主晶相的陶瓷材料。氧化鋁陶瓷是氧化物陶瓷中應用最廣、用途最寬、產量最大的陶瓷材料。氧化鋁基陶瓷材料具有彈性模量大、熱穩定性好、質量輕、價格低廉、資源豐富等特點，廣泛應用于高溫、高壓、抗輻射、抗沖擊、耐磨損、耐腐蝕等環境。然而其本身的脆性限制了應用范圍。目前已開發利用的TiC顆粒、SiC顆粒或晶須、ZrO₂相變等多種增韌方法，雖然取得了較好的增韌效果，但均有不同程度的缺陷。碳納米管(簡寫為CNTs)以來，因其具有超高彈性模量、超高拉伸強度、高彎曲強度，及高的韌性，而且在失效前能承受很大的應變，已成為短纖維增韌的首選。研究發現，CNTs的引入能不同程度的增強增韌氧化鋁陶瓷。但CNTs由于比表面積大，表面能高，碳管之間往往以較強的范德華力團聚在一起，尤其是有機物催化裂解法制備的CNTs經常彎曲纏繞在一起，這將會減小CNTs的長徑比，影響CNTs增強復合材料的增強效果。

氧化鋁離子鍵較強，從而導致其質點擴散系數低、燒結溫度較高(超過1700℃)。如此高的燒結溫度將促使晶粒長大，殘余氣孔聚集長大，導致材料力學性能降低，同時也造成材料氣密性差。因此，降低氧化鋁陶瓷的燒結溫度，降低能耗，縮短燒成周期，從而降低生產成本。因此，常引入一些添加劑來降低其燒結溫度，然而，傳統的添加劑引入方式一般直接加入配好的添加劑濕混球磨，這種方法容易產生添加劑分布不均勻的現象；同時還會導致CNTs折斷和粗化。由于氧化鋁的熔點高，工業上制備全致密的碳化硅陶瓷常常采用無壓或加壓燒結，所使用的燒結溫度通常較高(超過1700℃)，高溫保溫時間較長(超過30min)，導致晶粒劇烈長大，并阻礙氣孔的排除。CNTs和添加劑的分布不均勻，以及氣孔的存在導致氧化鋁陶瓷的綜合力學性能(如硬度、強度及斷裂韌性)大幅下降。

發明內容

本發明的目的是提供了一種高韌性氧化鋁陶瓷及其制備方法與應用。本發明的上述目的是采用如下技術方案于以實現的：

一種高韌性氧化鋁陶瓷，其特征在于它由Al(OH)₃粉體、Y(NO₃)₃粉體和經預處理的碳納米管按摩爾比為Al(OH)₃：Y(NO₃)₃：CNTs＝80～120：0.9～1.1：9～11投料制備而成。

所述的高韌性氧化鋁陶瓷的制備方法，其特征在于該方法步驟如下：

a)CNTs預處理

配制體積比為3：1的H2SO4/HNO3混酸溶液，將一定質量的CNTs置入到混酸溶液中超聲處理至CNTs在混酸中呈粘稠狀黑色，將混酸溶液稀釋后，抽濾，洗滌CNTs至pH＝7，烘干后，置入質量百分濃度3-8％的聚乙烯醇中進行超聲分散后，脫溶，烘干后得到預處理的CNTs；

b)制備具有“殼-核”復合結構的納米粉體

將按摩爾比為Al(OH)₃：Y(NO₃)₃：CNTs＝80～120：0.9～1.1：9～11稱取的Al(OH)₃粉體、Y(NO₃)₃粉體和經預處理的碳納米管溶于乙醇中，并加入分散劑，超聲振蕩使分散均勻的懸濁液；然后在不斷攪拌的條件下，向上述懸濁液中以1～5?/min的速率滴加弱堿性溶液，以形成添加劑離子的沉淀，使沉淀物以氧化鋁顆粒和碳納米管為形核中心形成異質形核沉淀，當pH值為8～9時停止滴加弱堿性溶液，繼續攪拌1～3h，以使得沉淀反應均勻充分；再將得到的懸濁液經過濾、醇洗、烘干，得到Al₂O₃、Y₂O₃和碳納米管的納米混合粉體；

c)放電等離子燒結

把所得混合粉體裝入直徑為20mm的石墨模具中，然后放入放電等離子燒結爐中進行分段加壓燒結，首先，在30MPa的壓力下，隨爐升溫到600℃，然后，以150?℃/min的升溫速度升溫到1150℃，此時，升高壓力到60MPa，并在1min內升溫到1200℃；最后在該溫度保溫3分鐘后停止加熱并隨爐冷卻；

d)雙面拋光處理