[發明專利]一種鋰離子電池負極材料的制備方法

有效

• 申請號: 201210150908.1
• 申請日: 2012-05-15
• 公開（公告）號: CN102701280A
• 公開（公告）日: 2012-10-03
• 發明（設計）人: 陳接勝;張豪杰;王開學;魏霄
• 申請（專利權）人: 上海交通大學
• 主分類號: C01G31/00
• 分類號: C01G31/00;H01M4/58
• 代理公司: 上海旭誠知識產權代理有限公司 31220
• 代理人: 鄭立

1.一種鋰離子電池負極材料的制備方法，其特征在于，包括以下步驟：

步驟一、將3～5g三價鈰鹽和1～2g配位劑加入到50～150mL溶劑中，攪拌直至完全溶解；

所述三價鈰鹽選自六水合硝酸鈰、氯化鈰、硫酸亞鈰中的一種或者其組合；

所述配位劑選自乙二胺四乙酸鈉、十六烷基三甲基溴化銨、一水合檸檬酸中的一種或者其組合；

所述溶劑選自去離子水、乙醇、乙二醇中的一種或者其組合；

步驟二、將1～2g釩酸鹽加入到正在攪拌的上述溶液中，繼續攪拌直至完全溶解，形成一種綠色溶液；

所述釩酸鹽選自偏釩酸鈉、偏釩酸銨、原釩酸鈉中的一種或者其組合；

步驟三、將上述綠色溶液裝入反應釜內，將所述反應釜密封后置于恒溫烘箱中加熱；自然冷卻至室溫，打開所述反應釜并將其中的產物進行過濾，洗滌，烘干；

步驟四、將烘干后的產物在馬弗爐里煅燒處理后，得到釩酸鈰負極材料。

2.如權利要求1所述的鋰離子電池負極材料制備方法，其中，步驟三中所述反應釜為不銹鋼制成并帶聚四氟乙烯襯底的反應釜。

3.如權利要求1所述的鋰離子電池負極材料制備方法，其中，步驟三中所述反應釜密封后置于120～180℃的恒溫烘箱中加熱24～36小時。

4.如權利要求1所述的鋰離子電池負極材料制備方法，其中，步驟三中所述的產物進行過濾后，用去離子水和無水乙醇分別洗滌2～3次，然后在60℃烘干。

5.如權利要求1所述的鋰離子電池負極材料制備方法，其中，步驟四中所述的煅燒處理是指：在100～300分鐘將溫度從室溫升至300～500℃，然后在此溫度下保持3～8小時，最后自然降至室溫冷卻。

6.一種根據權利要求1-5任一項所述的方法制備的鋰離子電池負極材料。