[發明專利]一種從黃芩根中提取黃芩苷和黃芩素的方法

有效

• 申請號: 201210150241.5
• 申請日: 2012-05-16
• 公開（公告）號: CN102659877A
• 公開（公告）日: 2012-09-12
• 發明（設計）人: 陳波;張松;張軍安;許光明;周鵬;李媛
• 申請（專利權）人: 湖南師范大學
• 主分類號: C07H17/07
• 分類號: C07H17/07;C07H1/08;C07D311/30;C07D311/40
• 代理公司: 長沙星耀專利事務所 43205
• 代理人: 寧星耀;許伯嚴

技術領域

本發明涉及一種黃芩苷和黃芩素的提取方法，尤其是涉及一種從黃芩根中非柱色譜分離和純化黃芩苷和黃芩素的方法。

背景技術

黃芩為常用中藥之一，具有清熱燥濕、瀉火解毒、止血安胎等功效。黃芩的主要成分為黃芩苷、黃芩素、漢黃芩苷和漢黃芩素等黃酮類化合物，其中，黃芩苷和黃芩素是黃芩及其制劑的主要質量控制指標成分，現代藥理研究證明，黃芩苷和黃芩素不僅具有明顯的抗菌消炎、抗過敏、抗氧化、抗癌和抗病毒等作用，而且對治療心血管疾病也具有一定的作用。因此，黃芩苷和黃芩素的分離純化成了人們爭相研究的熱點。目前，對黃芩苷和黃芩素分離純化工藝的研究有很多報道，如沉淀洗滌法、酸沉法、超濾法、柱色譜法、大孔樹脂法、制備型高效液相色譜法等。此外，對黃芩素成分的分離純化還常常采用酸水解、熱裂解和酶催化水解等方法，將黃芩苷制備成黃芩素。這些方法，都存在如下幾個問題：一是產品純度不高，純化產物往往為幾個甚至幾十個化合物的混合體；二是工作量大，要得到純度較高的產品，一般要經過多種方法、多次分離，步驟繁雜；三是設備要求高，成本高，不易放大，難以實現大規模工業化生產。而現有技術中還沒有能從黃芩提取液中同時非柱色譜分離和純化黃芩苷和黃芩素的工藝。

發明內容

本發明要解決的技術問題是，克服現有技術的不足，提供一種操作簡單、快速，成本低，能實現工業化生產的提取黃芩苷和黃芩素的方法。

本發明解決其技術問題所采用的技術方案是，一種提取黃芩苷和黃芩素的方法，包括以下步驟：

（1）溶劑超聲提取：稱取黃芩根粉末，按照每克黃芩根粉末加入100～200ml的提取溶劑，然后加入酸，調節pH為3～5，超聲提取20～50min，在9000－11000rpm下離心3～6?min，得上清液；

所述提取溶劑是有機溶劑與水的混合物；

所述酸優選有機酸，更優選甲酸或乙酸；

（2）Fe₃O₄磁性納米粒子吸附：按每100毫升上清液加入2.0～5.0?g?Fe₃O₄磁性納米粒子，攪拌，超聲分散2.0－5.0min，在10－30℃恒溫振蕩儀上振蕩10min～30min，磁鐵分離，使溶液分成上下兩相，黃芩苷和黃芩素選擇性吸附在下層的Fe₃O₄磁性納米粒子表面；

（3）解吸附：吸干上清液，往Fe₃O₄磁性納米粒子中加入與上清液等體積的黃芩苷洗脫液，在10－30℃恒溫振蕩儀上振蕩10min～30min，磁鐵分離，得到黃芩苷上清液；再往Fe₃O₄磁性納米粒子中加入與上清液等體積的黃芩素洗脫液，在10－30℃恒溫振蕩儀上振蕩10min～30min，磁鐵分離，得到黃芩素上清液；

所述黃芩苷洗脫液是含乙胺體積百分比為0.01%－1.0%?的有機溶劑；

所述黃芩素洗脫液是含乙酸體積百分比為0.1%－8.0%?的有機溶劑。

（4）干燥純化：將步驟（3）所得黃芩苷上清液和黃芩素上清液分別減壓蒸發，分別得到黃芩苷、黃芩素含量為70-90%的深黃色粉末。

進一步，步驟（1）中，所述有機溶劑是甲醇、乙醇、乙腈、丙酮或石油醚中的至少一種。

進一步，步驟（1）中，所述有機溶劑與水的混合物，有機溶劑與水的體積比為2～5:?1。

進一步，步驟（3）中，所述有機溶劑是甲醇、乙醇、乙腈、丙酮或石油醚中的至少一種。