[發明專利]一種二氧化鈦納米管/石墨烯復合材料及其制備方法

有效

• 申請號: 201210149532.2
• 申請日: 2012-05-14
• 公開（公告）號: CN102698728A
• 公開（公告）日: 2012-10-03
• 發明（設計）人: 李長生;平廣興;唐華;范有志;錢周
• 申請（專利權）人: 無錫潤鵬復合新材料有限公司
• 主分類號: B01J21/18
• 分類號: B01J21/18;B82Y30/00
• 代理公司: 北京品源專利代理有限公司 11332
• 代理人: 梁曉霏

1.一種二氧化鈦納米管/石墨烯復合材料的制備方法，其特征在于，所述方法包括：（1）先用強質子酸進行前期氧化處理處理石墨，形成石墨層間化合物，然后加入強氧化劑對其進行氧化，形成親水的氧化石墨；

（2）氧化石墨經過冷卻、稀釋、超聲剝離后，離心得到溶液中分散穩定的氧化石墨烯，經抽濾、烘干，得到氧化石墨烯粉體；

（3）將TiO₂P25納米顆粒、堿液、醇類有機溶劑混合攪拌，然后將氧化石墨烯粉體分散至混合溶液中攪拌；

（4）將步驟（3）得到的混合溶液體系轉移至反應釜中，密閉反應后，冷卻至室溫，分離得到白色沉淀，洗滌、煅燒，得到TiO₂納米管/石墨烯復合材料。

2.根據權利要求1所述的方法，其特征在于，步驟（1）所述強質子酸選自濃硫酸、濃硝酸、高氯酸、濃鹽酸、濃磷酸、過硫酸鉀、五氧化二磷中的1種或至少2種的組合，優選濃硫酸、過硫酸鉀、五氧化二磷的組合；

優選地，所述強質子酸與石墨的質量比為（6-10）∶1，優選6.13∶1；

優選地，所述強質子酸處理過程優選在油浴中進行，優選地，所述油浴溫度為50-150℃。

3.根據權利要求1或2所述的方法，其特征在于，步驟（1）所述強氧化劑選自濃硫酸、濃硝酸、高錳酸鉀、過硫酸鉀、五氧化二磷和高氯酸鉀中的1種或至少2種的組合，優選濃硫酸、濃硝酸、高錳酸鉀中的1種或至少2種的組合。

4.根據權利要求1-3任一項所述的方法，其特征在于，步驟（2）所述超聲剝離的超聲功率為800-1500W，超聲時間為150-350S；

所述離心為高速離心，優選高速離心的離心轉速為4000-6000轉/分鐘，離心時間為300-800S。

5.根據權利要求1-4任一項所述的方法，其特征在于，步驟（3）所述堿液選自氫氧化鈉水溶液和/或氫氧化鉀水溶液；所述堿液濃度為5-20mol/L；

所述醇類有機溶劑選自甲醇、乙醇、丙醇、異丁醇、異丙醇、丙三醇、庚醇、戊醇中的1種或至少2種的組合，優選甲醇。

6.根據權利要求1-5任一項所述的方法，其特征在于，步驟（4）所述反應釜為密閉容器，優選聚四氟乙烯材質的密閉反應釜；所述密閉反應溫度為100℃~250℃，優選180℃~190℃；所述密閉反應時間為5-25h。

7.根據權利要求1-6任一項所述的方法，其特征在于，步驟（4）所述分離為離心分離，優選離心分離轉速為4000-6000轉/分鐘；所述洗滌的終點為洗至母液pH值為6.0-8.0；所述洗滌采用稀酸和去離子水清洗，優選稀鹽酸和水。

8.根據權利要求1-7任一項所述的方法，其特征在于，步驟（4）所述的煅燒溫度為100-500℃，優選100-200℃。

9.一種二氧化鈦納米管/石墨烯復合材料，由權利要求1-8任一項所述的方法制備得到，其特征在于，所述復合材料是粒徑300nm以下的納米粉體。

10.一種如權利要求9所述的二氧化鈦納米管/石墨烯復合材料的用途，其特征在于，所述復合材料用于電極材料、光催化、太陽能裂解水、太陽能電池、環境保護等領域領域。