[發明專利]一種石墨-二硒化鈮納米復合材料的制備方法

有效

• 申請號: 201210149531.8
• 申請日: 2012-05-14
• 公開（公告）號: CN102703160A
• 公開（公告）日: 2012-10-03
• 發明（設計）人: 李長生;唐華;孫建榮;朱炳瑩;范有志;錢周
• 申請（專利權）人: 無錫潤鵬復合新材料有限公司
• 主分類號: C10M103/00
• 分類號: C10M103/00;H01B1/00
• 代理公司: 北京品源專利代理有限公司 11332
• 代理人: 梁曉霏

技術領域

本發明涉及一種納米復合物的合成方法，特別涉及一種石墨-二硒化鈮的制備方法，屬于無機復合材料技術領域。

背景技術

石墨作為一種傳統的固體潤滑材料，還兼具化學惰性好、耐高溫、耐腐蝕和良好的導熱、導電等優點且質輕、價廉，在鋁、銀、銅、鎳、SiC、聚四氟乙烯（PTFE）、聚酰亞胺（PI）、聚酰胺（PA）、環氧樹脂（EP）等耐磨金屬、陶瓷、高分子材料中得到了廣泛的應用。

石墨粉是一種深灰色的有金屬光澤而不透明的細鱗片狀固體。石墨很軟，有滑膩感，具有優良的導電性能，是一種電池負極材料。石墨粉的工藝流程為，將爆破后的原礦礦石通過礦車送進破石機粉碎，再進球磨機進行浮選，將浮選出的石墨濕料再送進球磨機研磨精選，將精選出的濕料裝袋送進淋干機淋干，成為淋干料，淋干料已經是石墨成品了。將淋干料送進烘干車間，進行烘干后裝袋，即是普通石墨粉，產成品的含碳量平均為90%。

二硒化鈮是具有金屬光澤的藍灰色粉末。晶體為六方層狀結構，密度6.30g/cm³，電阻率5.35×10^-4Ω·cm，有很高的熱穩定性，在氮氣中使用溫度可達600℃，在惰性氣氛中達900℃；除濃硝酸外，對一般酸、堿和有機溶劑具有良好的穩定性；真空中900~1000℃分解生成硒化鈮和元素硒或完全分解成鈮和硒；在空氣中300℃開始氧化。將金屬鈮粉和硒在密封容器中于600~800℃下反應或五氧化二鈮和硒化氫在800~1000℃反應均可制得二硒化鈮。二硒化鈮為優良的固體潤滑劑，抗磨性好，相對摩擦系數為0.12，是一種兼具良好潤滑性能和超導性能的層狀結構材料，在高溫固體潤滑、超導等方面具有廣泛的應用前景，對其制備及性能研究已引起人們的廣泛重視。Tang等由Nb和Se通過固相反應制備出NbSe₃納米纖維與NbSe₂微米片，Hor等由Se和NbSe₃納米纖維制備出NbSe₂納米線，Nath等通過NbSe₃的熱解獲得NbSe₂納米管，Tsuneta等通過氣相傳輸（CVT）方法獲得直徑達100-200nm的NbSe₂納米管和納米纖維，Sekar等通過在N₂氣氛和280℃下NbCl₅的熱解及其與Se的化合，然后在不同的介質中冷卻，分別獲得了10~70nm的NbSe₂納米片和直徑2-25nm、長度達幾十微米的納米線。但鈮源價格昂貴，且Nb、Se、NbSe₂易與O₂反應，而Nb還能與N₂反應。因此，合成氣氛保護要求嚴格，成本高，這些都大大限制了其應用，實現其綠色、低成本、規模化制備，具有重要的理論研究與實際應用意義。

CN102011024A公開了一種銅-石墨-二硒化鈮(NbSe₂)自潤滑材料及其制備方法，主要是以銅粉、石墨粉、納米二硒化鈮粉(NbSe₂)為原料，采用粉末冶金法壓片后燒結成型，再采用復壓復燒的方法再次壓片后燒結成型來獲得在常溫常壓以及真空條件下均具有良好的減摩耐磨性能的銅-石墨-二硒化鈮(NbSe₂)自潤滑材料。

CN101800089A公開了一種納米NbSe₂銅基固體自潤滑復合材料及其制備方法，主要是以廉價易得的Nb粉和Se粉為原料，將二者混合均勻后裝入石英玻璃管中，在惰性氣體的保護下加熱、保溫、冷卻先得到納米NbSe₂材料，再將后者按照一定的質量百分比與銅粉混合后經冷壓、燒結、再冷壓而得。

以上兩個專利均通過一系列方法制備得到了NbSe₂自潤滑復合材料，但是兩種方法的工藝還是比較復雜，操作人員需要經過較長時間的培訓才能夠上崗操作，操作過程中出現的問題也較多，嚴重影響了生產效率，難以適應市場的需求。

發明內容

本發明的目的在于提供一種合成石墨-二硒化鈮納米復合材料的方法。本發明制作方法簡便，工藝簡單，能夠大量合成形貌新穎，顆粒尺寸均一，性能優異的石墨-二硒化鈮納米復合材料。

為了達到上述目的，本發明通過如下技術方案實現：

一種石墨-二硒化鈮納米復合材料的制備方法，包括以下步驟，

（1）將鈮粉、硒粉、石墨粉按一定比例稱取放入溶劑中，混合均勻后靜置，去除上層酒精清液，放入烘箱中烘干得到粉末；