[發明專利]氨氣濃度檢測系統及其檢測方法

有效

• 申請號: 201210149027.8
• 申請日: 2012-05-14
• 公開（公告）號: CN102661992A
• 公開（公告）日: 2012-09-12
• 發明（設計）人: 俞志鶴;鄭茜
• 申請（專利權）人: 華瑞科學儀器（上海）有限公司
• 主分類號: G01N27/66
• 分類號: G01N27/66
• 代理公司: 上海光華專利事務所 31219
• 代理人: 李儀萍

技術領域

本發明涉及一種氨氣濃度檢測方法，更涉及一種適用于超低濃度的氨氣濃度檢測系統及其檢測方法。

背景技術

氨氣是一種無色、具有強烈刺激性氣味的氣體，空氣中可感覺到的氨氣最低濃度為0.5mg/m³至1mg/m³（或700ppb至1400ppb）。空氣中的氨氣因易溶于水而常附著在皮膚黏膜、眼結膜及呼吸道咽喉黏膜，對皮膚組織產生刺激井引發炎癥，可麻痹呼吸道纖毛和損害黏膜上皮組織，使病源微生物易于侵入，減弱身體對疾病的抵抗力。如果人體短期內吸入大量氨氣，則可出現流淚、咽痛，聲音嘶啞、咳嗽、痰帶血絲、胸悶、呼吸困難等臨床癥狀，并伴有頭暈、頭痛、惡心、嘔吐、乏力等，嚴重的可發生肺水腫、呼吸道刺激炎癥等。

微電子制造加工工業的凈化室中，數百ppt（part?per?trillion，100ppt相當于7.1x10^-5mg/m³）極微量的氨氣的存在，即可造成不良率提高。光是臺灣地區，由此造成的損失每年可達數千萬元新臺幣。因此，國際半導體技術路線圖機構（ITRS）和國際半導體設備和材料組織（SEMI）建議以氨氣為主的的堿性污染物濃度不得高于150ppt。

對氨氣的檢測方法有很多，主要有離子色譜法、納氏試劑分光光度法、次氯酸鈉-水楊酸分光光度法和檢測管法等。

離子色譜法具有選擇性，且靈敏，但取樣困難、不能實地檢測且使用大型儀器價格昂貴。納氏試劑分光光度法方法簡便，但選擇性差，且測定過程中使用的納氏試劑含有大量的汞鹽，毒性很強，極易危害分析人員的身體健康，同時造成環境的二次污染。次氯酸鈉-水楊酸分光光度法較靈敏，選擇性好，但操作較復雜繁瑣，需花費較長時間，不適合大氣環境污染的應急監側。這些測定方法操作步驟較為復雜，不能實地在線測定，延長了分析時間，增大了分析誤差。另外，有些試劑毒性較大，會對操作人員的健康及周圍環境造成影響。

中國專利CN101644675揭示了一種檢測空氣中氨氣濃度的方法，該方法將可見光照射到氨敏材料上，氨敏材料上的反射光進入光電管，光電管向顯示器輸出電信號；當流經氨敏材料表面的氣體中氨氣濃度發生變化時，反射光強度和光電管輸出的電信號發生相應的變化，在1mg/m³至300mg/m³（或1ppm至420ppm）的氨氣濃度范圍內，反射光的強度變化與流經氨敏材料表面氣體中氨氣濃度變化成正比，該方法能檢測到1ppm的氨氣。

此外，上述檢測方法和技術，對于濃度在ppb以下水平的氨氣無能為力。

PID（Photo-Ionization?Detector）即光離子化檢測器，它可以檢測1ppb（parts?per?billion）到上萬ppm（parts?per?million）的揮發性有機化合物（VOC）和其它有毒氣體。PID是一種高度靈敏、適用范圍廣泛的檢測器。PID使用了一個紫外燈（UV）光源將待檢測氣體分子電離成可被檢測器檢測到的正負離子（離子化）。檢測器電極捕捉到離子化了的氣體的正負電荷并將其轉化為電流信號，該電流信號和待測氣體濃度之間存在線性關系，通過與標準濃度信號對照，即可實現待測氣體濃度的測量。

從理論上說，任何一種元素的原子和化合物都可以被離子化，只是它們在電離時所需的能量各不相同，而這種可以激發化合物中一個電子，即將化合物電離或離子化的能量被稱為電離能或“電離電位”，它以eV為計量單位。由紫外燈發出的紫外光的能量也以eV為單位。如果待測氣體分子的電離電位低于紫外燈的發射能量，那么，這種氣體分子就可以被離子化，這種氣體或蒸氣也就可以被PID檢測。

氨氣的電離電位為10.16eV它可以用帶10.6eV紫外燈的PID檢測，其檢測下限在10ppb左右。

對半導體工業的無塵室等ppb水平以下超低濃度氨氣的檢測，必須先以一定的技術對氨氣進行富集濃縮到10ppb以上，再用PID進行檢測。

以石英或高硼硅玻璃管為基管，在其內壁鍍以氧化鎢，氧化鎢具有選擇性吸附氨氣的性能，利用氧化鎢吸附管選擇性吸附氨氣，再以小流量載氣脫附，即可有效濃縮超低濃度氨氣，并用PID技術實現檢測。

發明內容

本發明的目的在于提供一種氨氣濃度檢測系統及其檢測方法，解決現有技術中不適用于對超低濃度氨氣的檢測或對超低濃度氨氣檢測精度不高等問題。