[發明專利]c取向藍寶石單晶的生產方法及設備

無效

• 申請號: 201210147842.0
• 申請日: 2012-05-14
• 公開（公告）號: CN102644113A
• 公開（公告）日: 2012-08-22
• 發明（設計）人: 劉海濱;方建雄;金啟源;周虹;金鎬辰;董新義
• 申請（專利權）人: 蘇州海鉑晶體有限公司
• 主分類號: C30B29/20
• 分類號: C30B29/20;C30B11/00
• 代理公司: 蘇州慧通知識產權代理事務所(普通合伙) 32239
• 代理人: 丁秀華

技術領域

本發明涉及一種藍寶石單晶的生長方法，尤其涉及一種快速生長c取向藍寶石單晶的方法及設備。

背景技術

c面藍寶石襯底在制作GaN基LED方面有著廣泛的應用。目前多采用泡生法生長a軸圓柱狀藍寶石晶錠，沿側面掏棒可以獲得c向晶棒，切片加工后獲得c面藍寶石襯底，但該法藍寶石利用率較低；生長c取向藍寶石可以從晶錠頂端掏棒，這大大提高了出棒率，但由于藍寶石沿c向生長時固液界面處塑性區易發生滑移而產生大量位錯，因此c向生長較a向生長速度慢且缺陷密度高。

目前c向藍寶石晶錠多采用提拉法進行c向生長，日本的Kyocera公司、臺灣地區的中美硅晶制品股份有限公司、重慶四聯藍寶石有限公司均實現了4英寸藍寶石的提拉法生長，但位錯密度高達104/cm-2，而且進一步增大尺寸較為困難。韓國STC公司采用VHGF法，a向生長長方體藍寶石然后進行c向掏棒，目前只能做到6英寸，由于該方法對熱場要求較為特殊，熱場設計是生長更大尺寸藍寶石的瓶頸。

云南藍晶科技有限公司采用坩堝下降法已實現了6英寸c向藍寶石的生長，但該法無法克服c向生長藍寶石存在的困難。美國ARCEnergy公司也采用了類似的方法，其坩堝底部采用氦氣冷卻，這樣可以防止坩堝底部的籽晶熔化，同時改變熔體內的溫場，使晶體生長時的固液界面凸向熔體，此時固液界面處的塑性區所受的是沿固液界面的切應力，而此時固液界面已不再是c面，因此不易發生滑移，此方法較單純的坩堝下降法可以獲得更高的晶體質量。但生長速度緩慢，且對固液界面與c面所成角度的可調范圍較小。

發明內容

本發明的目的旨在針對現有技術中的不足提供一種c取向藍寶石單晶的生產方法及設備，從而實現高質量c取向藍寶石單晶的快速生長。

為實現上述發明目的，本發明采用了如下技術方案：

一種c取向藍寶石單晶的生產方法為：將c向籽晶和純度在99.999wt％以上的高純氧化鋁原料在真空環境中加熱，使高純氧化鋁原料開始熔化，并使籽晶部分熔化，其后以0.1℃～2℃/h的速率緩慢降溫，將固液界面控制為曲面形態，且使曲面的頂點到達自由液面，而后提高降溫速率至0.2℃～5℃/h，使生長好的具有曲面結構的芯逐漸側向生長，至熔體結晶結束，最后將生長好的晶體冷卻至室溫，取出晶體。

優選的，所述真空環境是指氣壓在5Pa以下的封閉環境。

尤為優選的，該方法中，在對c向籽晶和高純氧化鋁原料加熱的過程中，還同時對c向籽晶進行冷卻，使籽晶保持部分熔化的狀態。

所述曲面結構優選為圓錐面、球冠形面或橢球冠形面，但不限于此。

優選的，所述圓錐面的母線與c面的夾角為10°～80°。

尤為優選的，所述圓錐面的母線與c面的夾角為40°～80°。

作為優選的實施方案之一，所述籽晶為圓柱體結構，其直徑為20mm～60mm，高度為10mm～50mm；

或者，所述籽晶為桶狀結構，其外徑為40mm～150mm，內徑為20mm～130mm，深度為10mm～500mm，高度為20mm～600mm。

作為可實施例的方案之一，所述高純氧化鋁原料優選自Al₂O₃粉料、Al₂O₃餅料、粒狀Al₂O₃及藍寶石碎晶中的任意一種或兩種以上的組合，但不限于此。

又及，該方法中在熔體結晶結束后，優選以4℃～100℃/h的降溫速率將生長好的晶體冷卻至室溫。

一種c取向藍寶石單晶的生產設備，包括加熱腔體、環繞加熱腔體設置的加熱元件以及與加熱腔體連通的真空系統，其中：

所述加熱元件內壁底端至頂端與加熱腔體外壁之間的水平距離逐漸增大；

和/或，所述加熱腔體外壁上對應于c向籽晶的裝載位置處與冷卻系統連接；

和/或，所述加熱腔體上方還對稱分布有復數傾斜設置的熱屏，且所述熱屏于水平面上的正投影至少部分與加熱腔體重合。

作為一種優選實施方案，所述加熱腔體為上端開口的筒形結構，所述加熱元件具有倒梯形橫截面。

作為又一種優選實施方案，所述熱屏下端低于加熱腔體上端面，其上端沿徑向向內傾斜。

優選的，所述加熱腔體外壁上對應于c向籽晶的裝載位置設有凹槽結構，所述槽型結構與冷卻系統連接。

尤為優選的，所述加熱腔體外壁上對應于c向籽晶的裝載位置處內凹，形成底部凸入加熱腔體內部的槽型結構，所述槽型結構與冷卻系統連接。