[發明專利]精密金屬箔電阻芯片用耐高溫粘箔復合膠及其制備方法

有效

• 申請號: 201210147157.8
• 申請日: 2012-05-11
• 公開（公告）號: CN102676106A
• 公開（公告）日: 2012-09-19
• 發明（設計）人: 王秀宇;張之圣
• 申請（專利權）人: 天津大學
• 主分類號: C09J163/00
• 分類號: C09J163/00;C09J163/02;C09J161/10;C09J11/04
• 代理公司: 天津市北洋有限責任專利代理事務所 12201
• 代理人: 曹玉平

技術領域

本發明屬于電子信息材料與化工技術，特別是涉及一種精密金屬箔電阻芯片用耐高溫粘箔復合膠及其制備方法。

背景技術

精密金屬箔電阻具有電阻溫度系數TCR小(TCR≤±2ppm/℃)、精度高(≤±0.05％)和穩定性好等優點，因而能克服電子設備系統在制造中所承受的不明原因的不穩定性和漂移的困擾，保證整機系統的穩定性和可靠性，所以廣泛用于高精密儀器、軍用武器系統和航空航天設備等。精密金屬箔電阻芯片是由Al₂O₃陶瓷基片和鎳鉻合金箔材通過粘箔膠在加熱和加壓條件下制備成的(工藝上稱為粘箔)。但對工作于高溫環境中的精密金屬箔電阻來說，其穩定性和可靠性與其制造過程中使用的粘箔膠性能有著密切的關系。目前精密金屬箔電阻芯片使用的粘箔膠存在耐高溫性能差的問題(只有150℃～180℃)，表現為隨著溫度升高，膠的粘接強度下降，易出現合金箔材粘接不牢，有箔材翹起現象，從而影響了精密金屬箔電阻的成品率、穩定性和可靠性。因為精密金屬箔電阻芯片對應力極為敏感，如果粘箔膠性能不穩定而產生應力，將會使精密金屬箔電阻的阻值發生顯著變化而失效。

發明內容

本發明的目的在于，克服目前現有技術的精密金屬箔電阻芯片使用的粘箔膠存在耐高溫性能差的問題，提供一種精密金屬箔電阻芯片用耐高溫粘箔復合膠及其制備方法。

一種精密金屬箔電阻芯片用耐高溫粘箔復合膠，原料及其質量百分比含量為：

互纏環氧樹脂復合體10～75％，熱固酚醛樹脂10～80％，nano-SiO₂溶膠1.5～10％，乙二醇單醚1～10％.

所述互纏環氧樹脂復合體的環氧值范圍為0.18～0.56Eq/100g，其中二者的質量之比為1∶1～1∶10。

優選的環氧樹脂為E-20和E-44。

所述熱固酚醛樹脂的數均分子量范圍為200～1000，為苯酚-甲醛樹聚合而成的熱熱固性醇溶酚醛樹脂。

nano-SiO₂溶膠的制備方法：采用正硅酸乙酯TEOS通過水解制得納米SiO₂溶膠，為1～100nm；在納米SiO₂溶膠凝膠化即＞100nm之前通過乙醇溶液轉移到熱固酚醛樹脂中，并充分機械攪拌，使過量的乙醇自然揮發，即制得熱固酚醛樹脂/nano-SiO₂溶膠復合體。

精密金屬箔電阻芯片用耐高溫粘箔復合膠的制備方法，具有如下步驟：

(1)室溫下先將環氧值為0.18～0.56Eq/100g的一種固態環氧樹脂溶于乙二醇乙醚中，制得混合溶液，固態環氧樹脂與乙二醇乙醚的質量比為1∶0.3～1∶2；再將此環氧樹脂混合溶液與另一種環氧值為0.18～0.56Eq/100g的液態環氧樹脂按二者的質量比為1∶1～1∶10混合，使兩種環氧樹脂在乙二醇乙醚中形成分子鏈互相纏繞結構的環氧樹脂復合體；

(2)按配方中耐高溫粘箔復合膠配比中硅原子的摩爾數，稱取正硅酸乙酯TEOS，以鹽酸為催化劑制備nano-SiO₂溶膠；先將去離子水與0.8mol/L的鹽酸和無水乙醇混合均勻，并水浴加熱至45℃，再將正硅酸乙酯加入上述混合液中，迅速攪拌，反應60min；在此過程中滴加0.8mol/L的鹽酸，使溶液的pH值保持在2～3，制得nano-SiO₂溶膠；此過程的去離子水、鹽酸、無水乙醇和正硅酸乙酯的質量百分比含量為去離子水15％，鹽酸0.5％，無水乙醇34.5％，正硅酸乙酯50％；

將所制備的nano-SiO₂溶膠在其凝膠化前通過乙醇溶液轉移到熱固酚醛樹脂中，并充分機械攪拌，使乙醇自然揮發，即制得熱固酚醛樹脂/nano-SiO₂溶膠復合體；

(3)將步驟(2)的熱固酚醛樹脂/nano-SiO₂溶膠復合體與步驟(1)的互相纏繞的環氧樹脂復合體進行混合，進一步形成具有互相纏繞特性的環氧樹脂-酚醛樹脂復合體，即制得精密金屬箔電阻芯片用耐高溫粘箔復合膠。

所述步驟(1)環氧值為0.18～0.56Eq/100g的固態環氧樹脂優選為E-20，環氧值為0.18～0.56Eq/100g的液態環氧樹脂優選為E-44。