[發明專利]一種用于制氫的三元系鋁鋰合金制備裝置及方法

無效

• 申請號: 201210144187.3
• 申請日: 2012-05-03
• 公開（公告）號: CN102634682A
• 公開（公告）日: 2012-08-15
• 發明（設計）人: 范美強;舒康穎;陳達;田光磊
• 申請（專利權）人: 中國計量學院
• 主分類號: C22C1/02
• 分類號: C22C1/02;C22C21/00
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• 代理人: 暫無信息

技術領域

本發明屬于氫氣制備技術領域，特別是涉及一種適用于制氫的三元系鋁鋰合金制備裝置及方法。

背景技術

金屬鋁水解制氫是便攜式燃料電池的理想氫源。金屬鋁資源豐富、價格低廉、理論儲氫量高，但普通鋁粉表面包覆致密的氧化鋁而阻值鋁的完全反應。在過去的幾十年，科研人員探索了眾多方法，有效降低了鋁水解溫度、提高反應速率等，并開發了相關的制氫裝置。鋁與低熔點金屬如Bi、Sn、Ga和In形成合金是提高鋁活性的有效途徑之一。該類鋁合金可在中性熱水溶液中析出大量的氫氣。若在鋁合金中進一步添加金屬鋰，三元鋁鋰合金不但在常溫甚至低溫迅速水解產生氫氣，而且提高了鋁合金單位質量儲氫值。金屬鋰水解反應可釋放大量的熱量和氫氣，其水解產物LiOH能改善鋁水解反應的動力學性能。因此，三元系鋁鋰合金是非常有前景的制氫材料。

目前，大量文獻和專利重點介紹了鋁合金的成分設計，而對鋁合金制備裝置和方法介紹較少。專利(CN101886197A)提供了一種鋁鋰釤合金及其熔鹽電解制備方法。在電解爐內，以LiCl+KCl為電解質體系，加熱至630℃熔融；將Sm₂O₃粉末與AlCl₃混合均勻后壓片，以顆粒的形式加入到熔鹽中，使各電解質的質量配比為AlCl₃∶LiCl∶KCl＝6.2～11.0％∶44.5～46.9％∶44.5～46.9％，Sm₂O₃的加入量為電解質熔鹽重量的1％；以金屬鉬為陰極，石墨為陽極，電解溫度630～720℃，陰極電流密度為6.4A/cm²，陽極電流密度0.5A/cm²，經2～6小時的電解，在熔鹽電解槽陰極附近沉積出Al-Li-Sm合金。專利(CN101648265)公開了一種鋁鋰中間合金的制備方法，包括制備鋰金屬液；將所述鋰金屬液和鋁金屬液送入半連續鑄造機的熔煉爐混合；將所述混合后的金屬液從所述熔煉爐送入半連續鑄造機的結晶器內鑄錠，鑄錠時，結晶器內磁場強度為0.01T～0.05T、鑄造溫度為700℃～900℃。專利(CN101948092A)介紹了采用機械球磨法或熔煉法制得鋁鈣合金，通過改變合金中各成分的百分比來調節制氫速率和產率。

發明內容

本發明目的在于提供一種制備工藝簡單、操作簡便、合金活性高的三元系鋁鋰合金制備裝置與方法。

本發明實現上述目的所提供的技術方案是：

1.一種用于制氫的三元系鋁鋰合金制備裝置及方法，所述的三元系鋁鋰合金制備裝置包括外殼、2個等體積的合金制備容器、1個模具；外殼頂部有2個加料口，每個加料口與合金制備容器相連，外殼頂部設有不銹鋼管；不銹鋼管通過三通、不銹鋼閥連接真空泵和氬氣瓶；外殼底部有氬氣出口和控制閥；合金制備容器底部連接電加熱絲、熱電偶和溫度控制儀；合金制備容器外圍包覆耐隔熱層；合金制備容器頂部有加料口和加料管；合金制備容器底部連接耐高溫管、控制閥；2個合金制備容器之間、合金制備容器與模具之間連接耐高溫管，耐高溫管與水平位置呈現45～70°角度。

所述的模具底部連接散熱片，散熱片連接不銹鋼水管。

一種三元系鋁鋰合金的制備方法是將鋁、鋰和第三元金屬放入裝置加熱熔融、快速冷卻獲得高活性三元系鋁鋰合金。

所述的鋁鋰合金第三元金屬為金屬鈷、鎳、鐵的一種。

所述的三元系鋁鋰合金中鋁含量為75～90wt％，鋰含量為5～15wt％，第三元金屬含量為5～10wt％。

所述的三元系鋁鋰合金制備過程包括以下步驟：

(1)取金屬鋁錠和第三元金屬按照一定比例放入合金制備容器1，金屬鋰放入另一個合金制備容器2，開通裝置控制閥；抽真空，置換氬氣三次，然后通入氬氣保護三元系鋁鋰合金制備裝置；

(2)關閉控制閥，緩慢加熱合金制備容器1到熔融狀態，維持熔融狀態1～2h；

(3)開通合金制備容器1控制閥，將步驟1熔漿傾倒到預先加熱到700℃的合金制備容器2，合金制備容器在700℃維持1～2h；

(4)開通合金制備容器2控制閥，將步驟2熔漿傾倒到常溫的模具中，快速冷卻，脫模，制得所述三元系鋁鋰合金。

本發明提供的三元系鋁鋰合金制備裝置及方法，與其它鋁合金制備方法相比，具有如下優點：

1)本發明工藝簡單、易維護、操作方便。

2)三元系鋁鋰合金成分混合均勻，快速冷卻，合金活性高。

3)三元系鋁鋰合金分步制備，減少金屬鋰的揮發與折耗。