[發明專利]一種2-噻吩乙胺的合成方法有效
| 申請號： | 201210144125.2 | 申請日： | 2012-05-11 |
| 公開（公告）號： | CN102659753A | 公開（公告）日： | 2012-09-12 |
| 發明（設計）人： | 苗茂謙;邢俊德;張照昱;賈小棐 | 申請（專利權）人： | 太原理工大學 |
| 主分類號： | C07D333/20 | 分類號： | C07D333/20 |
| 代理公司： | 太原科衛專利事務所(普通合伙) 14100 | 代理人： | 戎文華 |
| 地址： | 030024 *** | 國省代碼： | 山西;14 |
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| 摘要： | |||
| 搜索關鍵詞： | 一種 噻吩 乙胺 合成 方法 | ||
【權利要求書】：
1.一種2-噻吩乙胺的合成方法，其所述方法是：將硼氫化鈉和四氫呋喃放入反應瓶中，冷卻到-10～-5℃，氮氣下緩慢滴加三氟化硼乙醚溶液，且溫度保持在-5～0℃；加畢，在-5～10℃下繼續反應3～4h，緩慢地將由2-硝基乙烯噻吩和四氫呋喃組成的溶液加入反應液中，在8～10℃下反應60～90min，然后升溫至10～15℃繼續反應至TLC檢測原料轉化完畢；向反應液中加入水合肼和Raney?Ni，回流反應4h，冷卻，用二氯甲烷萃取、干燥、蒸餾得2-噻吩乙胺；
其所述方法采用的反應原料與還原劑按摩爾比為2-硝基乙烯噻吩:硼氫化鈉:水合肼=1:(2.5～4.0):(5.5～7.5)。
2.根據權利要求1所述的方法，其所述反應原料與還原劑按摩爾比進一步選為：2-硝基乙烯噻吩:硼氫化鈉:水合肼=1:?3.0:6.3。
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