[發明專利]一種三維花狀金屬銀粒子及其制備方法

無效

• 申請號: 201210143918.2
• 申請日: 2012-05-09
• 公開（公告）號: CN103386482A
• 公開（公告）日: 2013-11-13
• 發明（設計）人: 何鑫;張梅;尹荔松;歐陽素玉
• 申請（專利權）人: 五邑大學
• 主分類號: B22F1/00
• 分類號: B22F1/00;B22F9/24;B82Y40/00;B82Y30/00
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技術領域

本發明涉及一種金屬銀粒子，具體為一種三維花狀金屬銀粒子及其制備方法，屬于金屬微/納米材料的制備技術領域。

背景技術

金屬納米材料由于在許多不同的領域都起著非常重要的作用而成為科學研究的熱點，如為實驗探測量子局限效應對電性、磁性和其他相關性能的影響提供模型系統；同時也被廣泛應用于光顯影、催化、生物標記、光子學、光電子學、信息存儲以及表面增強效應等領域。金屬納米粒子的尺寸、形狀、組成、結晶度以及結構對材料的性質有著非常重要的影響，因此通過控制實驗條件以實現納米材料的可控制備是十分必要的。液相合成方法現在已成為一項合成納米結構行之有效的合成技術，具有操作方便、易于控制的特點，可通過改變反應參數控制顆粒的成核和生長過程，從而控制顆粒的尺寸和形貌，原則上人們可以通過控制任一參數來精細調整金屬納米粒子的性質。此外，液相合成法對設備要求低，反應可以在較溫和的條件下進行，工藝流程簡單，成本低廉，且易于擴大到工業生產。目前，合成尺寸可控的單分散金屬納米粒子已取得一定的成果，而金屬納米材料的形貌控制合成更多地吸引著人們的注意。金屬納米粒子的形貌在很大程度上決定了金屬納米材料的光學、電學和催化等特性，這主要因為不同形狀的金屬納米粒子具有不同的表面結構和性質。

目前，關于一維和二維金屬銀納米材料的制備研究相對較多，一維納米粒子主要包括納米棒、納米線、納米帶和納米管，二維金屬銀納米材料包括納米片和納米盤等結構，已報道的三維銀納米材料主要集中在納米立方體、納米十面體、納米雙棱錐等結構。如今納米器件的微型化和復雜化必然對納米材料形貌的多元化提出更高的要求。因此，可控制備新穎形貌的金屬納米粒子仍然是現今研究的熱點與重點。

發明內容

本發明的目的是提供一種形貌、尺寸均一，無團聚現象的三維花狀金屬銀粒子，這種金屬銀粒子的典型形貌是由二維納米片交錯排列而形成的三維花狀，花狀粒子的平均直徑為1～2μm，納米片的厚度為100～150nm。

本發明的另一目的是為了提供一種利用成本低廉，參數可控的水熱法制備具有上述三維花狀形貌金屬銀粒子的新方法。

上述三維花狀金屬銀粒子的制備方法包括以下步驟：

(1)稱取一定質量的PVP(K30)溶于去離子水中，然后加入具有一定濃度的AgNO₃溶液，攪拌10～30分鐘，均勻混合；

(2)取第一步配制的溶液，邊攪拌邊加入具有一定濃度的AsA溶液，繼續攪拌5～10分鐘；

(3)將第二步所得的混合溶液轉入帶有聚四氟乙烯內襯的不銹鋼反應釜中，將反應釜置于烘箱中，在所需溫度下保溫一定時間，關閉烘箱，待箱內溫度自然冷卻至室溫后取出反應釜；

(4)將沉淀分別用去離子水和無水乙醇依次洗滌過濾，離心分離出固體粉末，然后烘干，即得三維花狀結構的金屬銀材料。

步驟(1)所述的PVP溶液濃度范圍在0.01～0.50mmol/L，硝酸銀濃度范圍在0.008～0.012mol/L。

步驟(2)所述的抗壞血酸濃度范圍在0.008～0.012mol/L，硝酸銀與抗壞血酸的摩爾比為1∶1。

步驟(3)所述的反應釜處理溫度范圍在120～180℃，保溫時間范圍在5～15小時。

步驟(4)所述的烘干為在60～80℃下烘干6～10小時。

本實驗步驟中可通過控制PVP的濃度來調整所得三維花狀金屬銀粒子花瓣的形貌。

本發明的制備方法在低溫常壓下即可實施，成本低，設備簡單易操作，且可大規模生產。由于制備出的三維花狀金屬銀粒子具有較大比表面積，在殺菌和制藥等方面有重要的實際應用。

附圖說明

圖1為本發明實施例1制得的三維花狀金屬銀粒子的掃描電鏡照片；

圖2為圖1的放大圖；

圖3為本發明實施例1制得的三維花狀金屬銀粒子的X射線衍射圖譜；

圖4為本發明實施例2制得的三維花狀金屬銀粒子的掃描電鏡照片；

圖5為本發明實施例3制得的三維花狀金屬銀粒子的掃描電鏡照片；

圖6為本發明實施例4制得的三維花狀金屬銀粒子的掃描電鏡照片；

圖7為本發明實施例5制得的三維花狀金屬銀粒子的掃描電鏡照片。

具體實施方式

實施例1