[發明專利]一種片狀結構鈦酸鉛粉體的制備方法

有效

• 申請號: 201210143097.2
• 申請日: 2012-05-10
• 公開（公告）號: CN102674446A
• 公開（公告）日: 2012-09-19
• 發明（設計）人: 徐剛;何俊浩;任召輝;韓高榮;沈鴿
• 申請（專利權）人: 浙江大學
• 主分類號: C01G23/00
• 分類號: C01G23/00
• 代理公司: 杭州求是專利事務所有限公司 33200
• 代理人: 韓介梅

技術領域

本發明涉及一種片狀結構鈦酸鉛粉體的制備方法，屬于無機非金屬材料領域。

背景技術

傳統鈣鈦礦結構鈦酸鉛是一種典型的鐵電材料，其鐵電相變的居里溫度為490℃。由于具有優異的鐵電、壓電、介電性能，這使得鈦酸鉛在非揮發性鐵電存儲器、壓電傳感器、熱釋電敏感器和高介電電容器等微電子器件的制備上有著廣泛的應用。

片狀結構鈦酸鉛由于其在一維方向上的大表面積使其在高介電電容器等微電子器件上將會有巨大的應用前景，但是，目前報道的合成出的鈦酸鉛粉體形貌主要是塊狀結構、一維的柱狀結構，對于二維的片狀結構的報道很少。

發明內容

本發明的目的在于提供一種工藝簡單的片狀結構鈦酸鉛的制備方法。

本發明的片狀結構鈦酸鉛的制備方法，包括以下步驟：

1）?將鈦酸四丁酯溶于乙二醇甲醚，調節溶液中的Ti⁴⁺離子濃度為0.1~2mol/L；

2）?攪拌狀態下，向步驟1）制得的鈦酸四丁酯的乙二醇甲醚溶液中加入質量濃度30%的氨水溶液，氨水溶液體積為鈦酸四丁酯的乙二醇甲醚溶液體積的1/4~1/5，?沉淀，過濾，洗滌，得到鈦的羥基氧化物沉淀；

3）?將硝酸鉛溶于去離子水中，形成硝酸鉛水溶液，調節溶液中鉛離子的濃度為0.1~2.5mol/L；

4）?將步驟2）中得到的鈦的羥基氧化物沉淀、步驟3）中得到的硝酸鉛水溶液和質量分數為98%的四甲基氫氧化銨晶體加入到反應釜內膽中，并用去離子水調節物料體積為反應釜容積的1/3~4/5，攪拌1小時，其中鈦的摩爾濃度為0.05~1mol/L，鉛和鈦的摩爾比為0.5~5，四甲基氫氧化銨的摩爾濃度為0.15~0.25mol/L，摩爾濃度的體積基數為前軀體漿料的總體積；

5）?將裝有前驅體漿料的反應釜內膽置于反應釜中，密封，在150~200℃下保溫6~100小時進行水熱處理，然后讓反應釜自然冷卻到室溫，取出反應物，過濾，依次用去離子水、乙醇清洗，烘干，得到片狀結構鈦酸鉛。

本發明所使用的反應釜為聚四氟乙烯內膽，不銹鋼套件密閉的反應釜。

本發明所使用的鈦酸四丁酯、硝酸鉛、四甲基氫氧化銨的純度都不低于化學純。

本發明利用四甲基氫氧化銨制備的片狀結構鈦酸鉛，是一種含有碳酸根、硝酸根、氫氧根的片狀結構鈦酸鉛，其分子式為PbTiO₂(CO₃)_0.3(NO₃)_0.35(OH)。制備工藝簡單，易于控制，無污染，成本低。該片狀鈦酸鉛在微電子器件、催化劑、發光材料等領域具有廣闊的應用前景。

附圖說明

圖1是片狀結構鈦酸鉛的XRD圖譜；

圖2是片狀結構鈦酸鉛的掃描電鏡照片。

具體實施方式

以下結合實施例進一步說明本發明。

實例1

1）?將鈦酸四丁酯溶于10ml乙二醇甲醚中，磁力攪拌溶解，得到Ti⁴⁺濃度為0.1mol/L；

2）?攪拌狀態下，向步驟1）制得的鈦酸四丁酯的乙二醇甲醚溶液中加入質量濃度30%的氨水溶液，加入的氨水溶液體積為鈦酸四丁酯的乙二醇甲醚溶液體積的1/5，?沉淀，過濾，洗滌，得到鈦的羥基氧化物沉淀；

3）?將硝酸鉛溶于去離子水中，形成硝酸鉛水溶液，使得Pb²⁺濃度為0.1mol/L；

4）?將步驟2）中得到的鈦的羥基氧化物沉淀、步驟3）中得到的硝酸鉛水溶液和質量分數為98%的四甲基氫氧化銨晶體一起加入到反應釜內膽中，并用去離子水調節物料體積為反應釜容積的4/5，攪拌1小時。其中鈦的摩爾濃度為1mol/L，鉛和鈦的摩爾比為0.5，四甲基氫氧化銨的摩爾濃度為0.15mol/L，摩爾濃度的體積基數為前軀體漿料的總體積；

5）?將裝有前驅體漿料的反應釜內膽置于反應釜中，密封，在150℃下保溫100個小時進行水熱處理，然后讓反應釜自然冷卻到室溫，取出反應物，過濾，依次用去離子水、乙醇清洗，烘干，得到片狀結構的鈦酸鉛粉體。其XRD圖譜見圖1，掃描電鏡照片見圖2。

實例2

1）?將鈦酸四丁酯溶于10ml乙二醇甲醚中，磁力攪拌溶解，得到Ti⁴⁺濃度為0.5mol/L；