[發(fā)明專利]一種蒸發(fā)環(huán)己酮肟的方法

有效

• 申請(qǐng)?zhí)枺?/td>: 201210143059.7
• 申請(qǐng)日: 2012-05-10
• 公開(kāi)（公告）號(hào): CN103055526A
• 公開(kāi)（公告）日: 2013-04-24
• 發(fā)明（設(shè)計(jì)）人: 趙娜;楊克勇;江雨生;王皓;范瑛琦;程時(shí)標(biāo);張樹(shù)忠;謝麗
• 申請(qǐng)（專利權(quán)）人: 中國(guó)石油化工股份有限公司;中國(guó)石油化工股份有限公司石油化工科學(xué)研究院
• 主分類號(hào): B01D1/22
• 分類號(hào): B01D1/22;C07C251/44;C07C249/14
• 代理公司: 中國(guó)專利代理(香港)有限公司 72001
• 代理人: 王景朝;龐立志

技術(shù)領(lǐng)域

本發(fā)明涉及一種通過(guò)氣相貝克曼重排制備ε-己內(nèi)酰胺工藝中的環(huán)己酮肟蒸發(fā)的方法，更具體地說(shuō)，本發(fā)明涉及一種采用升膜蒸發(fā)器蒸發(fā)環(huán)己酮肟的方法。

背景技術(shù)

ε-己內(nèi)酰胺(以下簡(jiǎn)稱為己內(nèi)酰胺)是生產(chǎn)錦綸、工業(yè)簾子線以及尼龍工程塑料三大系列產(chǎn)品的主要原料。己內(nèi)酰胺的生產(chǎn)方法有多種，而環(huán)己酮肟的氣相貝克曼重排反應(yīng)制備己內(nèi)酰胺已成為近年來(lái)的研究熱點(diǎn)。在此工藝中，環(huán)己酮肟必須先汽化才能進(jìn)行氣相重排反應(yīng)，并且目前已經(jīng)有多種環(huán)己酮肟的汽化方法。

例如，US?6482945?B2公開(kāi)了一種流化床汽化環(huán)己酮肟的方法，其中環(huán)己酮肟和溶劑在惰性氣體的輸送下與高溫惰性固體顆粒在流化床中接觸并汽化。這種方法的問(wèn)題是會(huì)由于局部過(guò)熱而導(dǎo)致環(huán)己酮肟在流化床中分解，并且固體顆粒無(wú)法進(jìn)行連續(xù)的燒焦再生，長(zhǎng)周期運(yùn)轉(zhuǎn)困難。

CN1379021A中公開(kāi)了一種蒸發(fā)環(huán)己酮肟的方法，利用降膜蒸發(fā)器在壓力小于1060托下通過(guò)圍繞所述蒸發(fā)器最底部的蒸發(fā)器表面外周將所述蒸發(fā)器的蒸發(fā)表面用環(huán)己酮肟潤(rùn)濕，在整個(gè)蒸發(fā)器的蒸發(fā)表面形成環(huán)己酮肟薄膜，并且環(huán)己酮肟的液流速度不小于每米170千克/小時(shí)的情況下，在惰性氣體的環(huán)境下，對(duì)環(huán)己酮肟進(jìn)行蒸發(fā)。這種方法的問(wèn)題是液體在降膜蒸發(fā)管上的分配不容易做到均勻，局部存在潤(rùn)濕盲區(qū)，仍然有少量的環(huán)己酮肟受熱分解，形成焦油，需要增加專門設(shè)施處理焦油。并且這種方法不適用于加壓環(huán)境下的環(huán)己酮肟汽化。

發(fā)明內(nèi)容

本發(fā)明的目的是提供一種蒸發(fā)效率高、環(huán)己酮肟的熱分解微小，節(jié)省能量，適合于加壓環(huán)境長(zhǎng)周期運(yùn)轉(zhuǎn)的環(huán)己酮肟蒸發(fā)方法。

本發(fā)明提供的環(huán)己酮肟蒸發(fā)方法，將環(huán)己酮肟料液加入升膜蒸發(fā)器內(nèi)，料液受熱蒸發(fā)沿蒸發(fā)管軸向形成密度差，促使其沿著蒸發(fā)管向上流動(dòng)，同時(shí)料液蒸發(fā)的蒸汽在管內(nèi)高速上升，帶動(dòng)料液沿管壁成膜狀向上流動(dòng)，升膜蒸發(fā)器蒸發(fā)表面被環(huán)己酮肟料液充分潤(rùn)濕，加熱介質(zhì)通入蒸發(fā)管另一側(cè)與料液換熱使料液部分汽化，料液和蒸汽向上流動(dòng)至閃蒸室進(jìn)行氣液分離，閃蒸室頂部得到環(huán)己酮肟氣體，未蒸發(fā)的料液由閃蒸室底部經(jīng)循環(huán)管返回升膜蒸發(fā)器底部繼續(xù)蒸發(fā)。

本發(fā)明提供的環(huán)己酮肟蒸發(fā)方法的有益效果為：

本發(fā)明提供的方法采用升膜蒸發(fā)器蒸發(fā)環(huán)己酮肟，環(huán)己酮肟與溶劑的混合液以密度差為推動(dòng)力沿蒸發(fā)管向上流動(dòng)，未蒸發(fā)的混合液在重力作用下返回蒸發(fā)器底部，形成自循環(huán)，節(jié)省了設(shè)備投資并減低了能耗。本發(fā)明提供的方法環(huán)己酮肟液體能很好的潤(rùn)濕蒸發(fā)管表面，同時(shí)消除潤(rùn)濕盲區(qū)，可有效提高蒸發(fā)效率，并避免環(huán)己酮肟的熱分解。本發(fā)明提供的方法適用于加壓環(huán)境下的環(huán)己酮肟汽化，以便環(huán)己酮肟氣體直接進(jìn)入后續(xù)設(shè)備操作，并且汽化壓力可通過(guò)改變氣體或溶劑的進(jìn)料量進(jìn)行有效調(diào)節(jié)，滿足后續(xù)操作需要。

附圖說(shuō)明

圖1為本發(fā)明提供的環(huán)己酮肟的蒸發(fā)方法的一種實(shí)施方式的流程示意圖；

圖2為本發(fā)明提供的環(huán)己酮肟的蒸發(fā)方法的第二種實(shí)施方式的流程示意圖；

圖3為本發(fā)明提供的環(huán)己酮肟的蒸發(fā)方法的第三種實(shí)施方式的流程示意圖；

圖4為對(duì)比例中采用降膜蒸發(fā)器蒸發(fā)環(huán)己酮肟的流程示意圖。

具體實(shí)施方式

本發(fā)明提供的環(huán)己酮肟的蒸發(fā)方法是這樣具體實(shí)施的：

本發(fā)明提供的環(huán)己酮肟蒸發(fā)方法，將環(huán)己酮肟料液加入升膜蒸發(fā)器內(nèi)，可以加入閃蒸室或閃蒸室至升膜蒸發(fā)器底部的循環(huán)管線上，環(huán)己酮肟料液受熱蒸發(fā)沿蒸發(fā)管軸向形成密度差，促使其沿著蒸發(fā)管向上流動(dòng)，同時(shí)料液蒸發(fā)產(chǎn)生的蒸汽高速上升，帶動(dòng)料液沿管壁成膜狀向上流動(dòng)，確保升膜蒸發(fā)器蒸發(fā)表面被環(huán)己酮肟料液充分潤(rùn)濕，加熱介質(zhì)通入蒸發(fā)管另一側(cè)與料液換熱使料液部分汽化，料液和蒸汽向上流動(dòng)至閃蒸室進(jìn)行氣液分離，閃蒸室頂部得到環(huán)己酮肟氣體，未蒸發(fā)的料液由閃蒸室底部經(jīng)循環(huán)管返回升膜蒸發(fā)器底部繼續(xù)蒸發(fā)。

本發(fā)明提供的方法中，所述的環(huán)己酮肟的料液為環(huán)己酮肟液體，或者環(huán)己酮肟與溶劑的混合液。優(yōu)選為環(huán)己酮肟和溶劑的混合液，即將環(huán)己酮肟和溶劑混合后作為料液加入升膜蒸發(fā)器中，溶劑和環(huán)己酮肟一起蒸發(fā)。更優(yōu)選環(huán)己酮肟和溶劑混合液中，環(huán)己酮肟的質(zhì)量百分?jǐn)?shù)為50％～90％。

所述的與環(huán)己酮肟混合和蒸發(fā)的溶劑是沸點(diǎn)低于環(huán)己酮肟的沸點(diǎn)，并能夠溶解環(huán)己酮肟的溶劑。所述的溶劑選自碳原子數(shù)為1-8的直鏈烷烴、飽和醇，例如甲醇、乙醇、丙醇、叔丁醇、1-己醇、1-辛醇和芳香族的碳?xì)浠衔锶绫健⒓妆健Ｔ谶@些混合物中，優(yōu)選為甲醇、乙醇和丙醇中的一種或幾種的混合物。環(huán)己酮肟與溶劑以混合物的形式一起蒸發(fā)，以便減少環(huán)己酮肟的熱分解。