[發(fā)明專利]一種直接甲醇燃料電池陽(yáng)極復(fù)合膜催化劑的制備方法

有效

• 申請(qǐng)?zhí)枺?/td>: 201210143027.7
• 申請(qǐng)日: 2012-05-09
• 公開(kāi)（公告）號(hào): CN102658201A
• 公開(kāi)（公告）日: 2012-09-12
• 發(fā)明（設(shè)計(jì)）人: 林深;李忠水;黃小妹
• 申請(qǐng)（專利權(quán)）人: 福建師范大學(xué)
• 主分類號(hào): B01J31/18
• 分類號(hào): B01J31/18;B01J37/34;H01M4/90
• 代理公司: 福州君誠(chéng)知識(shí)產(chǎn)權(quán)代理有限公司 35211
• 代理人: 戴雨君

1.一種直接甲醇燃料電池陽(yáng)極復(fù)合膜催化劑的制備方法，其特征在于：

1）功能化修飾石墨烯的制備

取氧化石墨溶于去離子水中，超聲30～40min后形成均勻分散液，加入水溶性高分子聚合物，攪拌條件下升溫、回流，冷卻后滴加水合肼劇烈攪拌下再升溫、回流，離心分離，加水配制得到0.5～1mg/mL的功能化修飾石墨烯溶液，備用;

2)玻碳電極基片預(yù)處理

將玻碳電極基片用α-Al₂O₃粉拋光，然后依次在乙醇溶液和蒸餾水中超聲清洗10min；將清洗后玻碳電極基片置于H₂SO₄溶液中控制電位范圍進(jìn)行循環(huán)電位掃描，備用;

3)復(fù)合膜自組裝：

將經(jīng)過(guò)預(yù)處理的玻碳電極基片置于H₂SO₄中進(jìn)行循環(huán)掃描，而后沖洗、吹干；將吹干的玻碳電極基片浸入預(yù)制備的功能化修飾石墨烯溶液中20min，得到修飾的玻碳電極基片；取出已修飾的玻碳電極基片，再浸入10mmol/L多金屬氧酸鹽的溶液中，浸泡20min；而后交替浸入功能化修飾石墨烯溶液和多金屬氧酸鹽溶液中，交替浸入的次數(shù)為1-4次；

4）鉑納米粒子電沉積

三電極體系下，以多層復(fù)合膜玻碳電極基片為工作電極，鉑柱為對(duì)電極，Ag|AgCl為參比電極進(jìn)行電沉積，制得含有Pt納米粒子的陽(yáng)極復(fù)合膜催化劑。

2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種直接甲醇燃料電池陽(yáng)極復(fù)合膜催化劑的制備方法，其特征在于所述的氧化石墨溶于去離子水中，是按照氧化石墨與去離子水的質(zhì)量比為1：2000的比例進(jìn)行的。

3.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種直接甲醇燃料電池陽(yáng)極復(fù)合膜催化劑的制備方法，其特征在于所述的多金屬氧酸鹽，分子式為[PX₁₂O₄₀]^n-，其中：X₁₂=Mo₁₂、W₁₂、CuMo₁₁、PdMo₁₁、CuW₁₁或PdW₁₁。

4.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種直接甲醇燃料電池陽(yáng)極復(fù)合膜催化劑的制備方法，其特征在于所述的水溶性高分子聚合物，是按照水溶性高分子聚合物與氧化石墨的質(zhì)量比為1～30：1比例進(jìn)行的。

5.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種直接甲醇燃料電池陽(yáng)極復(fù)合膜催化劑的制備方法，其特征在于所述的水溶性高分子聚合物為聚乙烯亞胺、聚二烯丙基二甲基氯化銨或聚乙烯基吡咯烷酮。

6.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種直接甲醇燃料電池陽(yáng)極復(fù)合膜催化劑的制備方法，其特征在于所述的升溫、回流，再升溫、回流，其過(guò)程是：攪拌條件下50～80℃回流12h，冷卻至室溫后滴加水合肼同時(shí)劇烈攪拌5min；再升溫至90～110℃后，在攪拌條件下回流12～24h。

7.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種直接甲醇燃料電池陽(yáng)極復(fù)合膜催化劑的制備方法，其特征在于在玻碳電極基片預(yù)處理中所述的循環(huán)電位掃描，電位范圍為－0.25V～1.25V，H₂SO₄溶液的濃度為0.5mol·L^-1。

8.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種直接甲醇燃料電池陽(yáng)極復(fù)合膜催化劑的制備方法，其特征在于在復(fù)合膜自組裝中所述的循環(huán)掃描，電位范圍為-0.8～1.0V，H₂SO₄溶液的濃度為0.5mol/L。

9.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種直接甲醇燃料電池陽(yáng)極復(fù)合膜催化劑的制備方法，其特征在于所述的電沉積，是在0.1～1.0mmol/L的H₂PtCl₆的酸性溶液中，以恒電位為-0.6～-0.1V，沉積時(shí)間為200～1200s條件下進(jìn)行的。