[發(fā)明專利]一種在飽和鹽酸溶液中采用氯氣氧化HDCA生產(chǎn)ADC發(fā)泡劑的方法

有效

• 申請?zhí)枺?/td>: 201210142890.0
• 申請日: 2012-05-10
• 公開（公告）號: CN102675158A
• 公開（公告）日: 2012-09-19
• 發(fā)明（設(shè)計）人: 董梅;陳海賢
• 申請（專利權(quán)）人: 杭州海虹精細(xì)化工有限公司
• 主分類號: C07C281/20
• 分類號: C07C281/20
• 代理公司: 杭州九洲專利事務(wù)所有限公司 33101
• 代理人: 陳繼亮

技術(shù)領(lǐng)域

本發(fā)明涉及發(fā)泡劑領(lǐng)域，主要是一種在飽和鹽酸溶液中采用氯氣氧化HDCA生產(chǎn)ADC發(fā)泡劑的方法。

背景技術(shù)

ADC發(fā)泡劑學(xué)名偶氮二甲酰胺，其分子式為：H₂NC(O)N=NC(O)NH₂，是一種性能優(yōu)良、無毒的發(fā)泡劑，廣泛用于塑料、橡膠等發(fā)泡制品的加工中，也可用于某些食品的添加劑。

ADC發(fā)泡劑由聯(lián)二脲（H₂NC(O)N(H)-N(H)C(O)NH₂氧化制得，其氧化方法較多，目前廣泛采用的有氯氣氧化法，雙氧水氧化法，氯酸鈉氧化法，其中氯氣氧化法在國內(nèi)較為普遍，是因為氯氣來源較豐富，同時對氯堿工業(yè)的氯平衡起到一定的調(diào)節(jié)作用。但氯氣氧化法由于在反應(yīng)中產(chǎn)生稀鹽酸，夾帶一些無機鹽，無法得到利用，后續(xù)ADC發(fā)泡劑洗滌過程中有洗滌不干凈，造成產(chǎn)品品質(zhì)不穩(wěn)定的現(xiàn)象。

發(fā)明內(nèi)容

本發(fā)明的目的正是要克服上述技術(shù)的不足，而提供一種在飽和鹽酸溶液中采用氯氣氧化HDCA生產(chǎn)ADC發(fā)泡劑的方法。該方法采用將聯(lián)二脲和飽和鹽酸配成漿料，氯氣氧化生產(chǎn)ADC發(fā)泡劑，反應(yīng)副產(chǎn)物為氯化氫氣體，氯化氫通入水合肼的反應(yīng)釜，生產(chǎn)鹽酸肼，鹽酸肼再和尿素反應(yīng)生成聯(lián)二脲，聯(lián)二脲接著采用同樣的方法生產(chǎn)ADC發(fā)泡劑，這樣可實現(xiàn)原料的全部循環(huán)，同時可加快反應(yīng)速率，產(chǎn)品利用率高，該方法可大大節(jié)約能源。

本發(fā)明解決其技術(shù)問題采用的技術(shù)方案：這種在飽和鹽酸溶液中采用氯氣氧化HDCA生產(chǎn)ADC發(fā)泡劑的方法，該方法包括以下幾個步驟：

a.首先按照聯(lián)二脲（HDCA）、水與飽和鹽酸溶液的質(zhì)量比3:1:1的比例，稱量一定質(zhì)量的聯(lián)二脲、水和飽和鹽酸溶液置于反應(yīng)釜中，攪拌均勻，配成漿料；

b.稱量聯(lián)二脲質(zhì)量的3%-8%溴化鈉加入反應(yīng)釜中，并將氯氣的管道連接到反應(yīng)釜中；反應(yīng)釜上有氣體出口，并連有管道使氣體通到水合肼反應(yīng)釜。

c.打開氯氣鋼瓶開關(guān)，氯氣流量以0.1-0.5mol/h的速度加入氯氣進(jìn)行氧化，在反應(yīng)過程中，不斷有氯化氫氣體溢出；

d.反應(yīng)溫度為25-75℃，直至反應(yīng)完全。

作為優(yōu)選，所述的副產(chǎn)物氯化氫氣體和水合肼生產(chǎn)鹽酸肼，鹽酸肼和尿素反應(yīng)生產(chǎn)聯(lián)二脲，聯(lián)二脲進(jìn)而采用氯氣氧化成ADCA，實現(xiàn)原料及副產(chǎn)物的全部循環(huán)利用。

作為優(yōu)選，終點判定：取少量釜內(nèi)溶液加堿，能迅速溶解，即為已經(jīng)反應(yīng)完全。

本發(fā)明有益的效果是:

1．采用飽和鹽酸溶液利用氯氣氧化HDCA生產(chǎn)ADCA，可避免傳統(tǒng)工藝中副產(chǎn)稀鹽酸無法利用的缺點。

2.副產(chǎn)氯化氫氣體和水合肼生產(chǎn)氯化肼，可提高反應(yīng)速率，節(jié)省資源。

3.氯化肼和尿素反應(yīng)生產(chǎn)聯(lián)二脲，聯(lián)二脲進(jìn)而采用氯氣氧化成ADCA，這樣可實現(xiàn)原料及副產(chǎn)物的全部循環(huán)利用。

附圖說明

圖1為本發(fā)明反應(yīng)的流程圖。

具體實施方式

為了使本發(fā)明的目的、技術(shù)方案及優(yōu)點更加清楚明白，下面結(jié)合舉例，對本發(fā)明進(jìn)行進(jìn)一步詳細(xì)說明。應(yīng)當(dāng)理解，此處所描述的舉例僅僅用以解釋本發(fā)明，并不用于限定本發(fā)明。

本發(fā)明所述的這種在飽和鹽酸溶液中采用氯氣氧化HDCA生產(chǎn)ADC發(fā)泡劑的方法，該方法包括以下幾個步驟：

a.首先按照聯(lián)二脲、水與飽和鹽酸溶液的質(zhì)量比3:1:1的比例，稱量一定質(zhì)量的聯(lián)二脲、水和飽和鹽酸溶液置于反應(yīng)釜中，攪拌均勻，配成漿料；

b.稱量聯(lián)二脲質(zhì)量的3%-8%溴化鈉加入反應(yīng)釜中，并將氯氣的管道連接到反應(yīng)釜中；

c.打開氯氣鋼瓶開關(guān)，氯氣流量以0.1-0.5mol/h的速度加入氯氣進(jìn)行氧化，在反應(yīng)過程中，不斷有氯化氫氣體溢出；

d.反應(yīng)溫度為25-75℃，終點判定：取少量釜內(nèi)溶液加堿，能迅速溶解，即為已經(jīng)反應(yīng)完全。

所述的副產(chǎn)物氯化氫氣體和水合肼生產(chǎn)鹽酸肼，提高反應(yīng)速率，節(jié)省資源。鹽酸肼和尿素反應(yīng)生產(chǎn)聯(lián)二脲，聯(lián)二脲進(jìn)而采用氯氣氧化成ADCA，實現(xiàn)原料及副產(chǎn)物的全部循環(huán)利用。

實施例1

稱量100g聯(lián)二脲和30g水于1L的反應(yīng)釜中，并稱量30g飽和鹽酸溶液于反應(yīng)釜中，打開攪拌槳進(jìn)行攪拌，使?jié){料攪拌均勻。稱量3gNaBr于反應(yīng)釜中，反應(yīng)溫度調(diào)整至25℃，通氯氣的管道打開，以0.1mol/h的速度通入氯氣，氣體出口處的管道通入水合肼的反應(yīng)釜中生產(chǎn)鹽酸肼，待反應(yīng)結(jié)束后，產(chǎn)品ADCA過濾洗滌干燥，稱量質(zhì)量后可得得率為92%，鹽酸肼的反應(yīng)速率可提高1倍。

實施例2