[發(fā)明專利]一種處理廢舊電路板退錫廢液的方法

有效

• 申請?zhí)枺?/td>: 201210141765.8
• 申請日: 2012-05-09
• 公開（公告）號: CN103388074A
• 公開（公告）日: 2013-11-13
• 發(fā)明（設(shè)計）人: 王勤;羅松;張功勛;陳艷紅
• 申請（專利權(quán)）人: 荊門市格林美新材料有限公司
• 主分類號: C22B7/00
• 分類號: C22B7/00;C22B25/06;C22B13/00;C22B15/00;C22B3/22;C22B3/46
• 代理公司: 深圳市合道英聯(lián)專利事務(wù)所(普通合伙) 44309
• 代理人: 廉紅果

1.一種處理廢舊電路板退錫廢液的方法，其特征在于，包括以下步驟：

（1）硝酸蒸餾：取退錫廢液在120～125?℃下蒸餾1～2小時，同時冷凝收集105～125?℃的餾分；

（2）冷卻結(jié)晶：將蒸餾后的退錫廢液緩慢降溫，降到30～40?℃,用離心機固液分離，濾布為100～200目，最終濾渣為硝酸鐵晶體，用以回收鐵；

（3）回收錫：將固液分離后的濾液加3～4體積的水稀釋,然后用2～4?mol/l的氫氧化鈉溶液將濾液pH值回調(diào)到1.0～1.5，在70～85?℃反應0.5～2小時，然后用離心分離，然后對離心液過濾，濾布為200～400目，得到錫酸沉淀和濾液；

（4）硫化鈉沉淀鉛銅：然后再在步驟（3）濾液中加入硫化鈉，在40～70?℃反應2～4小時，產(chǎn)生的氮氧化合物氣體同時用蒸餾出來的硝酸溶液吸收，硫化鈉的用量為溶液中硝酸根、鉛離子、銅離子摩爾數(shù)之和的1～1.5倍，過濾得到濾渣和濾液，濾渣用0.05～0.15?mol/l的硫酸溶液洗滌，將氫氧化鐵洗掉；

（5）將濾渣按照固液比1:3～6加入自來水，同時加入硫酸維持溶液的H+濃度為0.5～1.2mol/l，同時加入氯酸鈉，氧化浸出硫化銅和硫化鉛，氯酸鈉的摩爾數(shù)與鉛銅摩爾數(shù)之比為1～1.5:1，在60～95?℃反應2～6小時，得到含有銅離子的溶液和硫酸鉛與硫的混合沉淀，再從濾液中回收銅，從濾渣中回收鉛和硫磺。

2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的處理廢舊電路板退錫廢液的方法，其特征在于，所述步驟（1）硝酸蒸餾時，取退錫廢液在120?℃下蒸餾1.5小時，同時冷凝收集110～120?℃的餾分。

3.根據(jù)權(quán)利要求1所述的處理廢舊電路板退錫廢液的方法，其特征在于，所述步驟（2）冷卻結(jié)晶：將蒸餾后的溶液緩慢降溫，降溫的幅度為由120?℃降低到100?℃需要3小時，由100?℃降低到70?℃需要4小時，由70?℃降低到35?℃需要4小時，降到35?℃后用離心機固液分離，濾布為120目，最終濾渣為硝酸鐵晶體，用以回收鐵。

4.根據(jù)權(quán)利要求1所述的處理廢舊電路板退錫廢液的方法，其特征在于，所述步驟（3）回收錫：將固液分離后的濾液加3倍體積水稀釋,然后用3?mol/l的氫氧化鈉溶液回調(diào)pH值為1.5左右，再在80?℃反應1小時，然后用離心分離，然后對離心液過濾，濾布為350目，得到錫酸沉淀和濾液。

5.根據(jù)權(quán)利要求1所述的處理廢舊電路板退錫廢液的方法，其特征在于，所述步驟（4）硫化鈉沉淀鉛銅：將濾液加入硫化鈉，在50?℃反應3小時，產(chǎn)生的氮氧化合物氣體同時用蒸餾出來的硝酸溶液吸收，硫化鈉的用量為溶液中硝酸根、鉛離子、銅離子摩爾數(shù)之和的1.2倍，過濾得到濾渣和濾液，濾液返回配制退錫液，濾渣用0.1?mol/l的硫酸溶液洗滌，將氫氧化鐵洗掉。

6.根據(jù)權(quán)利要求1所述的處理廢舊電路板退錫廢液的方法，其特征在于，所述步驟（5）將濾渣按照固液比1:4加入自來水，同時加入硫酸維持溶液的H+濃度為1.0mol/l，同時加入氯酸鈉，氧化浸出硫化銅和硫化鉛，氯酸鈉的摩爾數(shù)與鉛銅摩爾數(shù)之比為1.3:1，在80?℃反應4小時，得到含有銅離子的溶液和硫酸鉛與硫的混合沉淀，再從濾液中回收銅，從濾渣中回收鉛和硫磺。