[發(fā)明專利]一種1H-1，2，4三氮唑副產(chǎn)氨水回收利用的方法

有效

• 申請(qǐng)?zhí)枺?/td>: 201210140098.1
• 申請(qǐng)日: 2012-05-09
• 公開（公告）號(hào): CN102674394A
• 公開（公告）日: 2012-09-19
• 發(fā)明（設(shè)計(jì)）人: 張少華
• 申請(qǐng)（專利權(quán)）人: 湖南太陽植物資源有限公司
• 主分類號(hào): C01C1/02
• 分類號(hào): C01C1/02
• 代理公司: 衡陽市科航專利事務(wù)所 43101
• 代理人: 劉勛階

技術(shù)領(lǐng)域

本發(fā)明涉及一種化學(xué)工業(yè)生產(chǎn)過程中副產(chǎn)氨水回收利用的方法，特別是一種1H-1，2，4三氮唑副產(chǎn)氨水回收利用的方法。?

背景技術(shù)

目前，生產(chǎn)1H-1，2，4三氮唑有兩種工藝：?

一、以甲酸、液氨和水合肼為原料生產(chǎn)三氮唑，其原理為：

HCOOH＋NH₃→HCOONH₄

2HCOONH₄＋N₂H₄·H₂O→C₂N₃H₃＋NH₃＋5H₂O

二、另一種是以甲酰胺和水合肼為原料生產(chǎn)三氮唑，其原理為：

2HCONH₂＋N₂H₄·H₂O→C₂N₃H₃＋NH₃＋3H₂O

無論是哪種原料路線，都有較多的副產(chǎn)氨水生成，在反應(yīng)過程中為了提高反應(yīng)體系的溫度，隨著反應(yīng)的進(jìn)行，必須要脫出副產(chǎn)的氨水，否則反應(yīng)體系的溫度較低，不利于反應(yīng)的進(jìn)行。通常的情況下，反應(yīng)體系的溫度在160～180℃，在這樣的溫度下反應(yīng)，被蒸出副產(chǎn)的氨水必然帶有原料甲酰胺和中間產(chǎn)品甲酰肼、二甲酰肼離開反應(yīng)釜。一方面造成甲酸（或甲酰胺）和水合肼的消耗增加；另一方面造成副產(chǎn)的氨水帶有不必要的雜質(zhì)，影響副產(chǎn)氨水的使用價(jià)值，甚至有些三氮唑生產(chǎn)廠家無法使用，將這種副產(chǎn)氨水而直接排放，給環(huán)境造成危害。

發(fā)明內(nèi)容

本發(fā)明的目的是克服現(xiàn)有技術(shù)的上述不足,而提供一種1H-1，2，4三氮唑副產(chǎn)氨水回收利用的方法，在充分利用三氮唑副產(chǎn)氨水中的有效成分的同時(shí)，有效提高三氮唑副產(chǎn)氨水的質(zhì)量。?

本發(fā)明的技術(shù)方案是：一種1H-1，2，4三氮唑副產(chǎn)氨水回收利用的方法，將從環(huán)化塔頂出來的、經(jīng)冷凝的三氮唑副產(chǎn)氨水送至一個(gè)間隙的或連續(xù)的精餾塔進(jìn)行精餾，嚴(yán)格控制塔底和塔頂?shù)臏囟龋瑢彼畯木s塔頂蒸出，得到12%～15%的氨水，根據(jù)氨水的含量補(bǔ)充規(guī)定量的氨后，制得20%～25%的商品氨水。?

本發(fā)明進(jìn)一步的技術(shù)方案是：利用間隙的精餾塔回收氨水時(shí)，精餾塔的塔頂溫度為83℃～98℃，塔底溫度為102℃～135℃。?

本發(fā)明進(jìn)一步的技術(shù)方案也可以是:利用連續(xù)的精餾塔回收氨水時(shí)，先將氨水預(yù)熱到80℃～85℃后再連續(xù)加入到精餾塔中，精餾塔的塔頂溫度83℃～85℃，塔底溫度為130℃～140℃。?

所述的精餾塔為板式塔或者填料塔，間隙蒸餾塔的塔高為5米～10米；連續(xù)蒸餾塔的塔高為12米～18米。?

　　本發(fā)明再進(jìn)一步的技術(shù)方案是:間隙蒸餾塔的塔高為7米～8米；連續(xù)蒸餾塔的塔高為14米～16米。?

所述的蒸餾塔的操作壓力為常壓或微正壓。?

回收得到的含甲酰胺、甲酰肼和二甲酰肼殘液送入環(huán)化反應(yīng)釜用于生產(chǎn)三氮唑。?

本發(fā)明進(jìn)一步的技術(shù)方案是：環(huán)化反應(yīng)釜的溫度控制在155-165℃，在攪拌狀態(tài)下加入水合肼，在加入水合肼的過程中控制釜溫不低于155℃，加完水合肼后繼續(xù)攪拌0.5～1小時(shí)，冷卻結(jié)晶，經(jīng)離心得到三氮唑。?

本發(fā)明更進(jìn)一步的技術(shù)方案是：其物料配比為：殘液：水合肼=（3.5～4）：1。?

本發(fā)明由于采用如上技術(shù)方案，克服了現(xiàn)有技術(shù)存在的甲酸（或甲酰胺）和水合肼消耗增加、副產(chǎn)的氨水雜質(zhì)含量高的不足，在將三氮唑副產(chǎn)氨水分離提純的同時(shí)，將回收的甲酰胺、甲酰肼、二甲酰肼用于生產(chǎn)三氮唑，充分利用三氮唑副產(chǎn)氨水中的有效成分，有效提高三氮唑副產(chǎn)氨水的質(zhì)量，與現(xiàn)有技術(shù)相比，具有甲酸（或甲酰胺）和水合肼消耗低、副產(chǎn)的氨水雜質(zhì)含量低、使用價(jià)值高、生產(chǎn)過程無環(huán)境危害等特點(diǎn)。?

以下結(jié)合附圖和具體實(shí)施方式對(duì)本發(fā)明的詳細(xì)內(nèi)容作進(jìn)一步描述。?

附圖說明

圖1為本發(fā)明實(shí)施例一的示意圖；?

圖2為本發(fā)明實(shí)施例二的示意圖。

具體實(shí)施方式

實(shí)施例一?