[發明專利]一種膠囊制劑中囊殼的鉻含量檢測方法

有效

• 申請號: 201210139301.3
• 申請日: 2012-05-08
• 公開（公告）號: CN103389277A
• 公開（公告）日: 2013-11-13
• 發明（設計）人: 高廣慧;王曉黎;趙飛;馬殿君;那海秋;周兆海;孫曉娟;董宇;黃媛;黃麗娜;吳瓊
• 申請（專利權）人: 遼寧省食品藥品檢驗所
• 主分類號: G01N21/31
• 分類號: G01N21/31
• 代理公司: 暫無信息
• 代理人: 暫無信息

技術領域

本發明涉及藥劑領域膠囊制劑囊殼中鉻含量的檢測方法，特別是硬膠囊制劑的囊殼檢測方法。

背景技術

膠囊劑是將藥物填裝于空心硬質膠囊中或密封于彈性軟質膠囊中而制成的固體制劑，與其他劑型相比，其具有很多特點，如能掩蓋藥物不良嗅味、提高穩定性、生物利用度提高，可彌補其他固體劑型的不足等等。

明膠是膠囊劑的主要囊材，它的安全決定了空心膠囊的安全性。近來有很多不法分子采用制革廠經鞣制過的含鉻皮廢料生產工業明膠，這是較多劣質明膠的來源。六價鉻離子是鉻離子中毒性最大的一種，容易引起粘膜發炎、潰瘍、皮膚過敏、皮膚濕疹等病癥，如被人體長期吸收，容易誘發癌癥。

醫用膠囊對重金屬含量有嚴格的要求，但目前的檢驗方法存在強酸用量大、需要趕酸以及回收率、穩定性不高的缺陷，并且當消解不完全時，需要用氫氟酸等更強酸或混酸，不但使后序處理復雜、處理時間延長，也對結果的穩定性造成影響，因此，存在對現有鉻含量檢測方法進行改進的需求。

發明內容

本發明的目的在于提供一種新的更穩定的鉻含量測量方法，與現有技術相比，其具有很多優點，如強酸用量低，回收率、穩定性更高，無需趕酸步驟而操作簡便。

本發明的另一目的是提供一種檢測膠囊殼中鉻含量的測定標準。

本發明具體檢測方法如下：

1.標準品和供試品溶液的配制方法：

1.1配制系列標準溶液

取鉻標準溶液適量于一定量的容量瓶中，加入2％硝酸定容至刻度，分別制備得到濃度為0、5、10、20、40、60、80ng/ml標準系列溶液。

優選的，精密吸取1000μg/ml鉻標準溶液1ml于100ml容量瓶中，加入2％硝酸定容至刻度，搖勻即為10μg/ml鉻標準儲備液。再精密吸取10μg/ml鉻標準儲備液5ml于50ml容量瓶中，加入2％硝酸定容至刻度，混勻，即為1μg/ml鉻標準使用液。

優選的，系列標準溶液配制方法為，精密吸取1μg/ml鉻標準使用液0、0.05、0.1、0.2、0.4、0.6、0.8ml于10ml容量瓶中，用2％硝酸定容至刻度，混勻，即為0、5、10、20、40、60、80ng/ml標準系列溶液。

1.2配制供試品溶液

方法一：稱取膠囊殼適量，于消解罐中，精確至0.1mg，加少量硝酸，放置過夜，加少量雙氧水，蓋上內外蓋后移入微波消解儀中消解，將消解后的樣液用水轉移至定量容量瓶中，并用水洗滌消解罐，洗滌液一并移入容量瓶中，用水定容至刻度，混勻，離心，取上清液測試。同時做試劑空白。用石墨爐原子吸收法進行測定吸收值。

優選的，稱取膠囊殼約0.5g于消解罐中，精確至0.1mg，加5ml硝酸，放置過夜，加2ml雙氧水，蓋上內外蓋后移入微波消解儀中消解，將消解后的樣液用水轉移至50ml容量瓶中，并用水洗滌消解罐，洗滌液一并移入容量瓶中，用水定容至刻度，混勻，3000r/min離心5min，取上清液測試。同時做試劑空白。用石墨爐原子吸收法進行測定吸收值。

方法二：稱取膠囊殼適量于消解罐中，精確至0.1mg，加少量硝酸，加熱預消解3h，冷卻后加少量雙氧水，蓋上內外蓋后移入微波消解儀中消解，將消解后的樣液用水轉移至定量容量瓶中，并用水洗滌消解罐，洗滌液一并移入容量瓶中，用水定容至刻度，混勻，離心，取上清液測試。同時做試劑空白。用石墨爐原子吸收法進行測定吸收值。

優選的，稱取膠囊殼約0.5g于消解罐中，精確至0.1mg，加5ml硝酸，于50-80℃，更優選的于80℃預消解3h，冷卻后加2ml雙氧水，蓋上內外蓋后移入微波消解儀中消解，將消解后的樣液用水轉移至50ml容量瓶中，并用水洗滌消解罐，洗滌液一并移入容量瓶中，用水定容至刻度，混勻，3000r/min離心5min，取上清液測試。同時做試劑空白。用石墨爐原子吸收法進行測定吸收值。

2、制備標準曲線：

精密量取鉻對照貯備溶液標準溶液1μg·mL^-1，用2％硝酸稀釋制成0、5、10、20、40、60和80ng·mL^-1系列對照溶液。以鉻元素的濃度為橫坐標，響應值為縱坐標，鉻在0～80ng·mL^-1的范圍內線性關系良好，得出鉻元素線性回歸方程，y＝0.00331x-0.000504，相關系數為0.9990。見表1

表1線性范圍考察結果

3、方法學考察：

3.1回收率的考察：