[發(fā)明專利]一種膠囊制劑中囊殼的鉻含量檢測方法

有效

• 申請?zhí)枺?/td>: 201210139301.3
• 申請日: 2012-05-08
• 公開（公告）號: CN103389277A
• 公開（公告）日: 2013-11-13
• 發(fā)明（設(shè)計）人: 高廣慧;王曉黎;趙飛;馬殿君;那海秋;周兆海;孫曉娟;董宇;黃媛;黃麗娜;吳瓊
• 申請（專利權(quán)）人: 遼寧省食品藥品檢驗所
• 主分類號: G01N21/31
• 分類號: G01N21/31
• 代理公司: 暫無信息
• 代理人: 暫無信息

1.一種膠囊制劑中囊殼的鉻含量檢測方法，其特征在于包括以下步驟：

1)制備鉻標(biāo)準(zhǔn)溶液：

取一定量鉻溶液于容量瓶中，加入2％硝酸定容至刻度，分別制備得到濃度為0、5、10、20、40、60、80ng/ml標(biāo)準(zhǔn)系列溶液；

2)制備供試品溶液

稱取膠囊殼適量，于消解罐中，精確至0.1mg，加少量硝酸，放置過夜，加少量雙氧水，蓋上內(nèi)外蓋后移入微波消解儀中消解，將消解后的樣液用水轉(zhuǎn)移至定量容量瓶中，并用水洗滌消解罐，洗滌液一并移入容量瓶中，用水定容至刻度，混勻，離心，取上清液測試。同時做試劑空白。采用石墨爐原子吸收法測定吸收值；

3)制備標(biāo)準(zhǔn)曲線并計算濃度：

精密量取鉻對照貯備溶液標(biāo)準(zhǔn)溶液1μg·mL^-1，用2％硝酸稀釋制成0、5、10、20、40、60和80ng·mL^-1系列對照溶液。以鉻元素的濃度為橫坐標(biāo)，響應(yīng)值為縱坐標(biāo)，鉻在0-80ng·mL^-1的范圍內(nèi)線性關(guān)系良好，得出鉻元素線性回歸方程，按得到的標(biāo)準(zhǔn)曲線以及吸收值結(jié)果計算供試品濃度；

4)計算鉻含量：

結(jié)果計算公式：X=(C1-C2)×V1×1000m×1000×1000]]>

式中：X---樣品中鉻含量mg/kg

C₁---測試樣品溶液中鉻含量ng/ml

C₂---樣品空白溶液中鉻含量ng/ml

V₁---樣品消解液定容體積ml

m----試樣質(zhì)量g。

2.如權(quán)利要求1所述的鉻含量檢測方法，其特征在于：

步驟2)供試品溶液的制備方法為：

稱取膠囊殼適量于消解罐中，精確至0.1mg，加少量硝酸，加熱預(yù)消解3h，冷卻后加少量雙氧水，蓋上內(nèi)外蓋后移入微波消解儀中消解，將消解后的樣液用水轉(zhuǎn)移至定量容量瓶中，并用水洗滌消解罐，洗滌液一并移入容量瓶中，用水定容至刻度，混勻，離心，取上清液測試。同時做試劑空白。采用石墨爐原子吸收法測定吸收值。

3.如權(quán)利要求1所述的鉻含量檢測方法，其特征在于：

步驟1)制備鉻標(biāo)準(zhǔn)溶液優(yōu)選的方法為精密吸取1000μg/ml鉻標(biāo)準(zhǔn)溶液1ml于100ml容量瓶中，加入2％硝酸定容至刻度，搖勻即為10μg/ml鉻標(biāo)準(zhǔn)儲備液。再精密吸取10μg/ml鉻標(biāo)準(zhǔn)儲備液5ml于50ml容量瓶中，加入2％硝酸定容至刻度，混勻，即為1μg/ml鉻標(biāo)準(zhǔn)使用液。精密吸取1μg/ml鉻標(biāo)準(zhǔn)使用液0、0.05、0.1、0.2、0.4、0.6、0.8ml于10ml容量瓶中，用2％硝酸定容至刻度，混勻，即為0、5、10、20、40、60、80ng/ml標(biāo)準(zhǔn)系列溶液。

4.如權(quán)利要求1所述的鉻含量檢測方法，其特征在于：

步驟2)制備供試品溶液的方法為稱取膠囊殼約0.5g于消解罐中，精確至0.1mg，加5ml硝酸，放置過夜，加2ml雙氧水，蓋上內(nèi)外蓋后移入微波消解儀中消解，將消解后的樣液用水轉(zhuǎn)移至50ml容量瓶中，并用水洗滌消解罐，洗滌液一并移入容量瓶中，用水定容至刻度，混勻，3000r/min離心5min，取上清液測試。同時做試劑空白。采用石墨爐原子吸收法測定吸收值。