[發明專利]電滲電解法從硼礦石中制取硼酸的方法

無效

• 申請號: 201210138853.2
• 申請日: 2012-05-04
• 公開（公告）號: CN102644090A
• 公開（公告）日: 2012-08-22
• 發明（設計）人: 鄒恩義;李靜靜;林軍;連志榮;張金鶴
• 申請（專利權）人: 大連交通大學
• 主分類號: C25B1/00
• 分類號: C25B1/00;C25B9/10
• 代理公司: 大連東方專利代理有限責任公司 21212
• 代理人: 趙淑梅

技術領域

本發明屬于硼礦石加工領域，特別涉及一種電滲電解法從硼礦石中制取硼酸的方法。

背景技術

目前，由硼礦石（包括硼鐵礦和硼鎂礦）生產硼酸的工藝有兩種，其一是一步法，即用硫酸和硼礦石直接反應生產硼酸，如在專利CN101182003A《利用硼鎂礦硫酸法生產硼酸和一水硫酸鎂的工藝》中提到使用該工藝生產硼酸。過程是將硼礦石焙燒熟化粉碎后加酸溶解、過濾、結晶、離心分離、洗滌、干燥的工藝。此法雖然工藝簡單，但是對礦石的品位要求高，需大于19%，產品中金屬離子和硫酸根含量難控制，硼酸純度不高。其二是兩步法，即用硼砂加硫酸生產硼酸，該工藝可有效控制金屬離子含量，但是硫酸根含量仍然難于控制，影響產品質量，同時加工成本增大。

發明內容

本發明的目的在于提供一種生產硼酸的新工藝，采用電滲電解法從硼礦石加工后續產物硼砂中制備硼酸。具體采用如下方法：

①將硼礦石焙燒，熟化、粉碎成礦粉；

②配制質量濃度5%～40％的燒堿（NaOH）溶液作為母液；

③將步驟①制備的礦粉和步驟②配制的母液按質量比1:1.2~1.5投入碳解罐內，輸入二氧化碳氣體進行碳解反應，制得含硼砂的漿液；

④將步驟③反應制得的漿液通過板框過濾機二次過濾結晶后得到含硼砂的溶液；

⑤將步驟④制得的硼砂溶液作為陽極液、燒堿溶液作為陰極液進行電解，陽極室生成硼酸并放出氧氣，陰極室生成燒堿并放出氫氣。

上述反應過程中，步驟③中碳解反應的條件優選為溫度115～140℃，反應壓力0.6～0.8MPa，反應7~12小時；進一步優選的反應條件為碳解反應溫度125～135℃，反應壓力0.65～0.8MPa。

上述反應過程中，步驟⑤中電解條件優選陽極液為步驟④制得的硼砂溶液，陰極液為5%～40%的燒堿溶液，陰陽極室和陽離子選擇透過膜相平行的電解槽端板與離子交換膜的間距為2～200毫米，陰陽極溶液的溫度：40～80℃，電解直流電壓，2V～8V，電解反應時間4～14小時。

步驟⑤電解反應的原理為：

總反應：

陽極反應：H₂O→2H⁺+0.5O₂↑+2e_-

H⁺+H₂BO₃^-→H₃BO₃

陰極反應：2H₂O+2e^-→2OH^-+H₂↑

Na⁺+OH^-→NaOH

上述電解過程將步驟④獲得的硼砂水溶液作為陽極液直接進行電解，電解產物經降溫、結晶、過濾、干燥得硼酸產品；陰極液反應生成燒堿水溶液，可直接回用到硼礦粉堿解工序。因此，本發明的另一特點是工藝過程兼顧了工藝整合，實現原料循環利用：將步驟⑤陰極生成液作為步驟②的母液。

本發明中，步驟⑤所述電解過程使用的電解槽是用陽離子選擇透過膜將與直流電源正極和負極相連接的正負極板隔開，形成兩個相互獨立的空間，正極板所在的部分是陽極室，負極板所在的部分是陰極室，陰陽極室之間溶液不能相互透過。上述電解槽中，電解槽陰陽極室兩邊的端板與于陽離子選擇透過膜相平行，電解槽端板與陽離子選擇透過膜的間距為2～200毫米。

本發明提供的方法適用于含硼量≥9%的硼礦石制取硼酸，由此類硼礦石經碳解、過濾后得到的硼砂溶液中硼砂含量約為3~20wt%。

相比于現有技術，本發明提出了一種用電滲電解法從硼礦石加工后續產物硼砂中制取硼酸的工藝。本發明提供的方法，原料適用性廣，礦石品位可以擴大到大于9%，不用加入硫酸，材料成本降低，同時能有效控制雜質含量（金屬離子和硫酸根離子），依據本發明制備的硼酸參照GB/T12684-2006檢測后，純度達到99.5%以上，具有良好的經濟效益。

附圖說明

圖1電滲電解法從硼礦石中制取硼酸工藝流程框圖。

圖2電滲電解法從硼礦石中制取硼酸工藝中電解裝置示意圖。

具體實施方式

下面的實施例可以使本領域的普通技術人員更全面地理解本發明，但不以任何方式限制本發明。

本發明的具體實施方式，實施例中的電解裝置：陽極采用過氧化鉛電極，陰極采用鉛電極，隔板為陽離子選擇透過膜。

實施例1