[發明專利]納米Ag-SnO2電接觸復合材料的制備方法

有效

• 申請號: 201210138417.5
• 申請日: 2012-05-04
• 公開（公告）號: CN102683050A
• 公開（公告）日: 2012-09-19
• 發明（設計）人: 陳樂生;陳宇航;穆成法;吳新合
• 申請（專利權）人: 溫州宏豐電工合金股份有限公司
• 主分類號: H01H1/0237
• 分類號: H01H1/0237;C22C32/00;C22C1/05
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技術領域

本發明涉及一種電接觸材料的制備方法，具體地說，涉及的是一種納米Ag-SnO₂電接觸復合材料的制備方法。

背景技術

Ag-SnO₂是公認的最有希望替代Ag-CdO的環保型電接觸功能復合材料。但是，SnO₂的熱穩定性好，在承受電弧的作用時，不易分解，加上其與熔融液態Ag的浸潤性差，以及與Ag的密度差異大，容易上浮到觸頭表面形成富集。由于SnO₂不導電，從而造成觸頭接觸電阻增大，造成溫升高，影響電器的使用性能。同時，Ag-SnO₂材料目前仍存在延伸率低、加工成型困難等缺點，限制了該材料的大規模應用。研究發現，當增強相顆粒細至納米級時，不但可以增加觸頭表面銀熔池的粘度，減少Ag的損耗，同時也使SnO₂與電弧接觸的面積增加，SnO₂的分解有利于冷卻電弧和獲得較低的接觸電阻。日本的Shibata以內氧化法制備Ag-SnO₂時，使用多種添加元素，制備得到SnO₂粒度約100nm的Ag-SnO₂材料，顯示出優異的電性能。這表明細化SnO₂的粒度是提高Ag-SnO₂性能的有效途徑。到目前為止，粉末冶金、內氧化法、化學沉淀法都可以制備得到銀氧化錫材料。但是這些工藝也都存在一些不足，例如粉末冶金工藝中氧化錫依靠外界機械力的作用加入，容易造成球磨介質污染；內氧化法及化學沉淀法，對設備要求較高且生產周期長，成本較高。

經對現有技術的檢索發現，2009年公告的專利(200910196285.X，摻雜銀氧化錫電接觸材料的制備方法)中公開了一種溶膠-凝膠法制備納米氧化錫，然后通過球磨混合制備銀-氧化錫電接觸材料的方法，該方法雖然較好地解決了氧化錫的納米尺度問題，但是由于采用機械共混的方法，界面問題仍然沒有得到很好地解決。

發明內容

本發明針對上述工藝方法存在的不足，提出了一種Ag-SnO₂電接觸材料的制備方法，采用溶膠凝膠結合原位化學反應，并輔以超聲的方法，制備得到摻銀二氧化錫納米復合材料。這種方法不僅能有效控制銀和氧化錫的粒徑(納米級)，而且由于原位氧化還原反應改善了氧化錫增強相顆粒與銀基體的界面相容性，提高了兩者界面結合強度，進而通過中間體工藝以及增強相顆粒微觀分布形態控制技術提高Ag-SnO₂材料的導電性。

本發明采用的技術方案是：采用二水合氯化亞錫為原料，通過配制其溶膠溶液，再加入硝酸銀溶液，通過調整pH值，控制Sn²⁺溶膠粒子與Ag⁺離子原位發生氧化還原反應，從而制備得到含SnO₂10％～90％的Ag-SnO₂中間體復合顆粒，然后將Ag-SnO₂中間體復合顆粒與純銀粉混合，降低SnO₂含量至5％～30％，經過混粉、壓制、燒結、熱擠壓等工藝流程得到氧化錫增強相顆粒在基體中呈纖維狀分布的線材。

本發明所述的一步法Ag-SnO₂電接觸材料的制備方法，具體包括以下步驟：

第一步：制備錫鹽的溶膠溶液；

取SnCl₂·2H₂O，在其中加入乙醇，完全溶解以后，再緩慢加入水，直到溶液變為泛藍光的膠體狀；

第二步：在第一步得到的溶膠溶液中加入硝酸銀，溶解；

第三步：調節第二步溶液pH＝7-10，并超聲處理，將得到的沉淀過濾、干燥，得到含SnO₂10％～90％的Ag-SnO₂復合中間體顆粒；

第四步：將第三步得到的Ag-SnO₂中間體復合顆粒與純銀粉進行混合，降低氧化錫含量至5％～30％；

第五步，對第四步得到的混合粉末依次進行冷等靜壓壓制、燒結、熱壓、復燒以及熱擠壓，獲得納米氧化錫增強相顆粒在基體中呈纖維狀分布的線材。