[發明專利]一種提取凈化土壤中八氯二丙醚的方法

有效

• 申請號: 201210136110.1
• 申請日: 2012-05-04
• 公開（公告）號: CN102662021A
• 公開（公告）日: 2012-09-12
• 發明（設計）人: 呂輝雄;蔡全英;譚建華;田軍建;曾巧云;王慧;冼雪暉
• 申請（專利權）人: 華南農業大學
• 主分類號: G01N30/88
• 分類號: G01N30/88;G01N30/12
• 代理公司: 廣州粵高專利商標代理有限公司 44102
• 代理人: 林麗明

技術領域

本發明屬于農藥殘留分析技術領域，具體涉及一種提取凈化土壤中八氯二丙醚的方法。

背景技術

八氯二丙醚（簡稱S421），化學名稱為雙-(2,3,3,3-四氯丙基)醚，分子式C₆H₆OC_l8。常溫下為淡黃色液態，不溶于水，可溶于乙醇、丙酮、甲苯等有機溶劑。八氯二丙醚是一種農藥增效劑，對多種擬除蟲菊酯類農藥有活化增效作用，多用于農藥噴霧劑等。八氯二丙醚是一種環境行為與滴滴涕類似的有機氯化合物，其性能穩定，在環境中滯留時間長，而且在生物鏈中會發生生物富集作用，導致在人和其他生物體中的殘留，屬于持久性有機污染物。根據八氯二丙醚在動物學上的毒理學研究結果，八氯二丙醚可能具有致畸、致癌、致突變作用。

2005年底，中國對德國出口的多種脫水蔬菜（蘑菇、青椒、洋蔥、生姜、綠菜花等）出現了八氯二丙醚殘留問題，最高值超出歐盟標準5倍。此外，我國出口的茶葉亦被歐盟、日本檢測出含有八氯二丙醚而遭退貨。歐盟和日本均將茶葉中八氯二丙醚的最高限量標準定為0.01mg/kg。據我國海關總署報道，近幾年歐盟、日本相繼提高農殘檢測標準，我國出口茶葉將面臨更加嚴峻的挑戰。由于八氯二丙醚在我國長時間的大量應用，其在環境中具有一定的的累積性，因此八氯二丙醚殘留問題將直接影響到我國農副產品安全及其出口。農產品中八氯二丙醚含量超標的主要原因還是因為土壤受到八氯二丙醚的污染，具體表現在使用含有八氯二丙醚的農藥和肥料上。一旦八氯二丙醚在土壤中形成一定的積累，就不容易消除，農作物的根系從土壤中吸收水分和養料的同時就將八氯二丙醚吸收，就會導致農產品中含有八氯二丙醚。

為此，土壤中八氯二丙醚的提取、測定方法顯得十分迫切。目前國內外提取土壤中八氯二丙醚的文獻很少，且現有的方法都沒有經過柱析層分離，會導致樣品雜質過多，影響儀器分析及結果的準確性。有的方法中采用浸提或振動提取，效率偏低，有的提取液組成復雜、有的磺化步驟不合理，都會影響到最終結果的準確性。

發明內容

本發明的目的在于針對現有技術的上述不足，提供一種操作簡單、且能有效去除干擾物質的土壤中八氯二丙醚的提取凈化方法。

本發明通過以下技術方案實現上述目的：

一種提取凈化土壤中八氯二丙醚的方法，是在土壤樣品加入正己烷-丙酮混合液，提取、離心，上清液濃縮，過層析柱，用正己烷洗脫，收集洗脫液，濃縮，得到八氯二丙醚的提取液；所述層析柱由上至下依次填充3~4cm的無水硫酸鈉，?9~11cm的硅膠-濃硫酸混合物、3~4cm的無水硫酸鈉、脫脂棉。

現有的提取方法中，采用振蕩提取土壤、茶葉和蔬菜樣品中八氯二丙醚，但提取效率相對較低。本發明采用超聲提取土壤樣品中八氯二丙醚，消耗時間短，提取效率高，操作簡單。

現有的凈化方法中，有用玻璃層析柱進行過柱分離的，所用玻璃層析柱中依次加入2cm無水硫酸鈉、1g酸性硅藻土，2cm無水硫酸鈉。硅藻土結構較松散，過濾效果好，所以硅藻土常用作層析柱吸附劑。但酸性硅藻土很難填充至玻璃層析柱，操作不方便。硅膠具備多孔性、低密度、比表面積大、化學穩定性高、良好的澄清度及脫色度、吸附力強等特點，被廣泛用作層析柱吸附劑。且硅膠對茶葉中八氯二丙醚的凈化效果與硅藻土相當。本發明使用硅膠與濃硫酸的混合物作為吸附劑，克服了上述缺陷，能夠最大限度地吸附土壤樣品中的八氯二丙醚，使后期的檢測結果更為準確。

上述方法中，優選硅膠-濃硫酸混合物的配制為每5g硅膠加2mL濃硫酸。

上述提取土壤中八氯二丙醚的方法，所述土壤樣品優選為已經去除砂礫和植物殘體，經過自然風干、磨碎、過18目以上篩的土壤。

上述提取土壤中八氯二丙醚的方法，所述正己烷-丙酮混合液中正己烷與丙酮的體積比最佳為22:3。

上述提取土壤中八氯二丙醚的方法，提取可以選用浸泡過夜提取或超聲提取等方法，經過多次試驗摸索，發現以下步驟最為簡便快速：超聲提取10min，離心為4000r/min離心5min，提取和離心的步驟重復兩次。

上述提取土壤中八氯二丙醚的方法，過層析柱前最好先用正己烷預淋洗層析柱，濃縮液過層析柱后，先用正己烷潤洗盛裝濃縮液的容器，然后再用潤洗液洗脫層析柱。增加潤洗步驟以使最終測定結果的誤差最小。洗脫液濃縮后用正己烷潤洗容器2~3次，連同潤洗液一起轉移到棕色瓶中，在氮吹儀下用氮氣吹干，正己烷定容。

與現有技術相比，本發明具有以下有益效果：