[發明專利]一種用于超級電容器的碳納米電極材料的純化方法

有效

• 申請號: 201210135516.8
• 申請日: 2012-05-02
• 公開（公告）號: CN102683036A
• 公開（公告）日: 2012-09-19
• 發明（設計）人: 騫偉中;鄭超;崔超婕;余云濤;孔垂巖;趙夢強;魏飛
• 申請（專利權）人: 清華大學
• 主分類號: H01G9/042
• 分類號: H01G9/042
• 代理公司: 北京眾合誠成知識產權代理有限公司 11246
• 代理人: 薄觀玖

1.一種用于超級電容器的碳納米電極材料的純化方法，其特征在于：該方法具體步驟如下：

（1）在液相中用酸或堿除去碳納米電極材料的大部分無機氧化物、金屬或其碳化物或硫化物、及半導體元素或其碳化物，處理時間為1小時~24小時。

（2）將經步驟（1）處理后的碳納米電極材料用去離子水洗滌3~5次后，冷凍干燥；

（3）將經步驟（2）處理后的碳納米電極材料置于不含金屬的容器中，在高溫弱氧化性氣體中處理，使部分被碳包覆的無機氧化物、金屬或其碳化物或硫化物、及半導體元素或其碳化物雜質外露；

（4）在液相中用酸或堿再次除去上述雜質，處理時間為1小時~24小時，用去離子水洗滌后再次冷凍干燥；

（5）將上述冷凍干燥后的固相物質置于不含金屬的容器中，在高溫惰性氣體中或高溫真空下處理，除去殘留金屬與官能團雜質。

2.根據權利要求1所述的一種用于超級電容器的碳納米電極材料的純化方法，其特征在于：所述碳納米電極材料的種類為碳納米管、石墨烯、洋蔥碳、納米級的活性碳顆粒中的一種或多種；所述無機氧化物為含Si、Al、Mg、Zr或Ti?元素的無機氧化物中的一種或多種，上述無機氧化物雜質的初始含量占雜質總質量分數的0.5%~80%；所述金屬或其碳化物或硫化物為Mo、Fe、Co、Ni、W、Cu、Mn、Cr、Au、Ag、Pd、Rh、Mg、Sn、Al或Pb金屬或其碳化物或硫化物中的一種或多種，上述金屬雜質或其碳化物或硫化物的初始含量占雜質總質量分數的0.05%~30%；所述半導體元素或其碳化物為Si或Ge元素或其碳化物中的一種或多種，上述半導體元素或其碳化物的初始含量占雜質總質量分數?的0.005%~5%；所述官能團為含氧、含氮或含磷的官能團中的一種或多種，上述官能團的初始含量占雜質總質量分數的0%~20%。

3.根據權利要求1所述的一種用于超級電容器的碳納米電極材料的純化方法，其特征在于：所述第（1）步或第（4）步所使用的酸為醋酸、甲酸、氫氟酸、鹽酸、硫酸、硝酸、硝硫混酸或王水中的一種或多種，堿為KOH或NaOH，其中酸或堿的濃度為0.1?mol/L至其飽和態，處理溫度為20?℃~130?℃。

4.根據權利要求1所述的一種用于超級電容器的碳納米電極材料的純化方法，其特征在于：所述第（2）步或第（4）步中冷凍干燥處理過程中，冷凍干燥溫度為-10?℃~?-30?℃，壓力為1000?Pa?~10^-2?Pa，處理時間為1小時~72小時。

5.根據權利要求1所述的一種用于超級電容器的碳納米電極材料的純化方法，其特征在于：所述第（3）步高溫弱氧化性氣體處理過程中，所使用的弱氧化性氣體為氧氣、CO₂或H₂O蒸汽中的一種或多種，其總體積分數為0.5%~100%，其余氣體為N₂、Ar或He中的一種或多種，處理溫度為750?℃~1000?℃，處理時間為0.1小時~5小時。

6.根據權利要求1所述的一種用于超級電容器的碳納米電極材料的純化方法，其特征在于：所述第（5）步高溫處理過程中，所使用的惰性氣體為N₂，Ar或He中的一種或多種，處理溫度為1200?℃~2000?℃，處理時間為0.1小時~24小時。

7.根據權利要求1所述的一種用于超級電容器的碳納米電極材料的純化方法，其特征在于：所述第（5）步高溫處理過程中，將碳納米電極材料置于高溫真空爐中，處理溫度為1200?℃~2000?℃，壓力1000?Pa~10^-4?Pa，處理時間為0.1小時~24小時。?