[發明專利]多孔花狀超結構氧化鐵納米材料的室溫液相合成方法

無效

• 申請號: 201210134679.4
• 申請日: 2012-05-03
• 公開（公告）號: CN102659186A
• 公開（公告）日: 2012-09-12
• 發明（設計）人: 樊慧慶;晏韋
• 申請（專利權）人: 西北工業大學
• 主分類號: C01G49/06
• 分類號: C01G49/06;B82Y40/00
• 代理公司: 西北工業大學專利中心 61204
• 代理人: 王鮮凱

技術領域

本發明涉及一種氧化鐵納米材料的合成方法，特別是涉及一種多孔花狀超結構氧化鐵納米材料的室溫液相合成方法。

背景技術

氧化鐵是一種常見而且用途廣泛且禁帶寬度窄的金屬氧化半導體，在氣體傳感器、光催化、催化劑以及染料等方面有廣泛的應用。為了提高其性能以及實現半導體器件微型化，制備形貌奇特規則的氧化鐵納米材料成為新的發展方向。目前，制備氧化鐵納米材料方法有傳統水熱法，溶膠-凝膠法和溶液回流法。而傳統水熱法制備氧化鐵所需時間太長，產率也不是很理想；溶膠-凝膠法其團聚比較嚴重，分散性不好。

文獻“Hongmin?Chen，Yingqiang?Zhao，et?al.Glycine-assisted?hydrothermal?synthesis?of?peculiar?porous?α-Fe₂O₃?nanospheres?with?excellent?gas-sensing?properties，Analytica?Chimica?Acta?659(2010)266-273”公開了一種傳統水熱制備氧化鐵納米材料的方法，通過用氯化鐵、尿素和甘氨酸溶解于去離子水中并保持攪拌，然后將混合溶液加入反應容器中，旋緊反應容器，在160℃下反應10h，最后在500℃下煅燒3h得到的，其反應時間長，反應溫度高，反應過程復雜，在實際運用中有很大的局限性。氧化鐵納米材料對甲醇的靈敏度在甲醇濃度為50ppm時是2.6。

發明內容

為了克服現有的氧化鐵納米材料制備過程長的不足，本發明提供一種多孔花狀超結構氧化鐵納米材料的室溫液相合成方法。該方法以硫酸鐵、尿素和去離子水為原料，可以在短時間內獲得多孔花狀超結構氧化鐵納米材料，同時還可以提高氧化鐵納米材料的氣敏性能。

本發明解決其技術問題所采用的技術方案是：一種多孔花狀超結構氧化鐵納米材料的室溫液相合成方法，其特點是包括以下步驟：將硫酸鐵和尿素按照摩爾量比例硫酸鐵∶尿素∶去離子水＝1∶2∶444～1∶3∶667加入去離子水中，于室溫下持續攪拌10-30min；將混合溶液于80-100℃下油浴回流6-8h；待降溫至室溫后，將反應容器中的溶液倒出，再用去離子水反復洗滌過濾，直至過濾后的去離子水的pH值為中性；將所得到的沉淀于烘箱中于400-500℃下煅燒2-3h，得到多孔花狀超結構氧化鐵納米材料。

本發明的有益效果是：由于該方法以硫酸鐵、尿素和去離子水為原料，在短時間內獲得了多孔花狀超結構氧化鐵納米材料，反應時間由背景技術的13h降低到8～11h；與背景技術制備方法相比較，且所得氧化鐵納米材料對丙酮的靈敏度在甲醇濃度為1000ppm時可達35，氣敏性能較背景技術有明顯的提高。

下面結合附圖實施例對本發明作詳細說明。

附圖說明

圖1是本發明實施例2所得氧化鐵材料的X射線衍射圖譜。

圖2是本發明實施例2所得多孔花狀超結構的氧化鐵的掃描照片和透射照片。

圖3是本發明實施例2所得氧化鐵材料的氣敏性能。

具體實施方式

以下實施例參照圖1～3。

實施例1，將10mmol的硫酸鐵和20mmol的尿素溶解于80ml去離子水中，于室溫下持續攪拌10min；將制得的混合溶液于80℃下油浴回流6h；待降溫至室溫后，將反應容器中的溶液倒出，再用去離子水反復洗滌過濾，直至過濾后的去離子水的pH值為中性；將所得到的沉淀于烘箱中于400℃下煅燒2h，得到多孔花狀超結構氧化鐵納米材料。

實施例2，將10mmol的硫酸鐵和25mmol的尿素溶解于90ml去離子水中，于室溫下持續攪拌15min；將制得的混合溶液于85℃下油浴回流7h；待降溫至室溫后，將反應容器中的溶液倒出，再用去離子水反復洗滌過濾，直至過濾后的去離子水的pH值為中性；將所得到的沉淀于烘箱中于450℃下煅燒2h，得到多孔花狀超結構氧化鐵納米材料。

圖1為上述條件所制得的粉體的X射線衍射圖譜，從圖中可以看出，所制得粉體為氧化鐵材料；圖2是按照上述條件所制得的氧化鐵-氧化鋅粉體的掃描電鏡照片和透射電鏡照片，從圖中可以看出花狀超結構氧化鐵是由許多納米棒組成且大量孔徑約為10nm的小孔均勻分布在納米棒表面；圖3是氧化鐵的氣敏性能曲線，從圖中可以看出多孔花狀氧化鐵材料的靈敏度得到可很大的改善。