[發明專利]一種水性溫敏智能型聚氨酯防水透濕涂層劑的制備方法

有效

• 申請號: 201210132503.5
• 申請日: 2012-04-28
• 公開（公告）號: CN102633976A
• 公開（公告）日: 2012-08-15
• 發明（設計）人: 李杰;羅運軍;雷海波
• 申請（專利權）人: 北京理工大學
• 主分類號: C08G18/66
• 分類號: C08G18/66;C08G18/48;C08G18/32;D06M15/568
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1.一種水性溫敏智能型聚氨酯防水透濕涂層劑的制備方法，其特征在于具有操作步驟如下：

步驟(1)PTPE的合成

①將聚四氫呋喃與聚乙二醇按照摩爾比為1∶1～5∶1的比例關系混合后加熱至融化，在氮氣環境下攪拌反應15～25分鐘后，將濃硫酸或濃鹽酸按照占總質量為3～5％的比例關系滴加到反應體系中，并升溫至100～130℃，升溫后停止通氮氣，并抽真空，保溫反應3～6小時；

②將上述反應液撤去真空，加入離子水，煮1～1.5小時；

③再向反應液中加入堿進行中和，反應1～2小時；所述的堿為氫氧化鈣、氫氧化鈉、氫氧化鉀中的一種，加入的堿與反應體系中酸的摩爾比大于1；

④將中和后的反應液在100～120℃下減壓蒸餾3～6.5小時，得到渾濁的粘稠液體，加入溶劑進行稀釋，降低粘度，得到無色透明液體；所述的溶劑為乙醇或丙酮；

⑤最后根據所選溶劑確定需溫度對反應液進行減壓蒸餾2～3小時，得到的PTPE溶液；

⑥在攪拌條件下，將得到的PTPE溶液升溫至90～105℃，抽真空除水3～6小時，得到所需PTPE；

步驟(2)PTPE-PU的制備

制備PTPE-PU所需的各組分原料的質量百分比如下：

PTPE：??????52～65％

ADI：???????25～40％

催化劑：????0.05～0.5％

乳化劑：????1.5～3.2％

擴鏈劑：????3.1～4.5％

中和劑：????2.4～4.5％

PTPE-PU的具體制備步驟如下：

①將第(1)步得到的PTPE置于反應瓶中升溫至60～70℃，升溫前通氮氣一直保持反應結束；

②將ADI溶解在溶劑中并滴加入PTPE中，升溫至75～90℃，反應1～1.5小時；

③向上述反應體系中滴加催化劑，在75～90℃下反應1～1.5小時；

④再向上述反應體系中滴加乳化劑與擴鏈劑，繼續在75～90℃下反應3～5小時；

⑤然后將上述反應體系降溫至40～60℃，加入中和劑，反應0.5～1小時后，制得PTPE-PU預聚體；

⑥將上步得到的PTPE-PU預聚體在水中通過高速剪切得到穩定的PTPE-PU乳液；

其中所述的ADI選自甲苯二異氰酸酯TDI、異佛爾酮二異氰酸酯IPDI、二苯基甲烷二異氰酸酯MDI、萘一1，5一二異氰酸酯NDI、六亞甲基二異氰酸酯HDI、2，6一二異氰酸酯己酸甲酯LDI、4，4’一亞甲基一二環己基二異氰酸醋H12MDI、苯二甲撐二異氰酸酯XDI或1，12一十二烷基二異氰酸酯C12DDI中的一種；

所述的催化劑選自辛酸亞錫、二月桂酸二丁基錫、N-甲基嗎啉、1，4-二甲基哌嗪中的一種；

所述的乳化劑為二羥甲基丙酸(DMPA)；

所述的擴鏈劑選自乙二醇或1，4丁二醇；

所述的中和劑選自三乙胺、三正丁胺、氫氧化鈉、氫氧化鉀、氫氧化鈣中的一種或一種以上按任意比例混合；

所述的溶劑選自乙醇或丙酮。

2.如權利要求1所述的一種水性溫敏智能型聚氨酯防水透濕涂層劑的制備方法，其特征在于：聚四氫呋喃與聚乙二醇的質量比為2.4∶1。

3.如權利要求1所述的一種水性溫敏智能型聚氨酯防水透濕涂層劑的制備方法，其特征在于：二異氰酸酯選自甲苯二異氰酸酯TDI、異佛爾酮二異氰酸酯IPDI、I二苯基甲烷二異氰酸酯MDI。

4.如權利要求1所述的一種水性溫敏智能型聚氨酯防水透濕涂層劑的制備方法，其特征在于：中和劑是三乙胺、三正丁胺。