[發明專利]一種常壓制備3-己炔-2,5-二醇的方法

無效

• 申請號: 201210126216.3
• 申請日: 2012-04-26
• 公開（公告）號: CN102633602A
• 公開（公告）日: 2012-08-15
• 發明（設計）人: 曹祥來;曹祥明;喬毅;常楊軍
• 申請（專利權）人: 江蘇泰特爾化工有限公司
• 主分類號: C07C33/044
• 分類號: C07C33/044;C07C29/42
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• 代理人: 暫無信息

技術領域

本發明涉及一種3-己炔-2，5-二醇的合成方法，具體涉及一種常壓制備3-己炔-2，5-二醇的方法。?

背景技術

3-己炔-2，5-二醇，分子式為C₆H₁₀O₂，結構式見式1。?

式1?

3-己炔-2，5-二醇具有良好的潤濕性、低泡消泡性、高分散性及優良的緩蝕性等，各種優良的特性使其用途十分廣泛，可用于油漆涂料(特別是水基涂料)、醫藥中間體、活魚運輸時的催眠劑、特別溶劑、減粘劑、鍍鎳或鍍銅的上光劑、氯化烴的穩定劑、農藥、印染、墨汁、油墨、著想藥液、粘結劑、金屬材料的酸浸、清除軋制鐵磷、金屬設備酸洗除垢、金屬材料或加工件的酸沾除銹等。其重要應用是作為油氣井中高溫高壓、高濃度鹽酸下的高效酸化緩蝕劑的關鍵有效組分。?

根據工藝條件的不同，制備3-己炔-2，5-二醇的方法主要有堿催化法、格式試劑法和氧化鋁負載型催化法。但堿催化法不僅原料成本高、溶劑易揮發，而且后處理繁瑣、產率較低；格式試劑法因使用格式試劑而使生產操作復雜、設備要求高、副反應較多；氧化鋁負載型催化法因反應條件為低壓環境，使反應不能在常壓條件下進行，因此經濟效益均較差。?

目前，世界上生產3-己炔-2，5-二醇的廠家主要是德國的巴斯夫公司，國內現生產3-己炔-2，5-二醇的企業非常少，僅有四川一家企業生產，且生產規模較小，產品質量也不能完全達到國際水平。巴斯夫采用的工藝是乙炔和乙醛在0.6-1.0MPa壓力下反應生成3-己炔-2，5-二醇，收率在90％左右。四川之江化工新材料有限公司專利(申請號：201110152117.8，公開號：CN102285867A)所述的3-己炔-2，5-二醇的合成方法，反應是在高壓反應釜中將壓力調節為0.5-1.5MPa下進行的，反應時間為3-10h，收率在70％左右，工藝均較復雜。?

發明內容

本發明的目的是提供一種常壓制備3-己炔-2，5-二醇的方法，其具有工藝簡單、成本低、效率高等特點。?

本發明的目的是通過如下措施來達到的：采用高效固體催化劑，乙炔和乙醛在常壓下即可進行反應生成3-己炔-2，5-二醇。?

本發明中的一種常壓制備3-己炔-2，5-二醇的方法，其特征在于依次包括以下幾個步驟：?

1)乙炔和乙醛為原料，二甲苯為溶劑，在高效固體催化劑催化下，于常壓反應釜中進行反應，乙炔與乙醛的摩爾比為1∶2-1∶3，高效固體催化劑與乙醛的質量比為0.5∶1-1∶1，二甲苯與乙醛的質量比為15∶1-20∶1，反應溫度為-6-3℃，反應時間為2.5-3.5h；?

2)將反應液有機相水洗3次脫溶后，進行減壓精餾，收集119-123℃的餾分，得到產品3-己炔-2，5-二醇。?

按上述方案，一種常壓制備3-己炔-2，5-二醇的方法，其特征在于所述的高效固體催化劑為叔丁醇鉀。?

本發明中的一種常壓制備3-己炔-2，5-二醇的方法，其路線見式2。?

式2?

本發明中的一種常壓制備3-己炔-2，5-二醇的方法，具有如下優點：?

1)與氧化鋁負載型催化法相比，本發明的制備方法于常壓反應釜中即可進行，并縮短反應時間；?

2)與堿催化法相比，本發明的制備方法中原料易得、成本較低；?

3)與格式試劑法相比，本發明的制備方法操作簡單、經濟合理、適用于工業化；?

4)本發明的制備方法反應完成后，后處理工藝精簡、成本低、產率高。?

具體實施方式

下面通過實施例進一步介紹本發明，但是實施例不會構成對本發明的限制。?

實施例1?

1)在常壓反應釜中加入溶有18g叔丁醇鉀的100mL二甲苯溶液，通一定量乙炔，滴加溶有8.8g乙醛的25mL二甲苯溶液，2℃環境下反應1h，補加50mL二甲苯，繼續反應2h；?

2)將反應液有機相水洗3次脫溶后，進行減壓精餾，收集119-123℃的餾分，得到產品3-己炔-2，5-二醇，收率為75.5％，純度為99％。?

實施例2?

1)在常壓反應釜中加入溶有20g叔丁醇鉀的100mL二甲苯溶液，通一定量乙炔，滴加溶有8.8g乙醛的25mL二甲苯溶液，2℃環境下反應1h，補加50mL二甲苯，繼續反應2h；?