[發(fā)明專利]一種二氧化錳納米棒的制備方法

無效

• 申請?zhí)枺?/td>: 201210123814.5
• 申請日: 2012-04-25
• 公開（公告）號: CN103373744A
• 公開（公告）日: 2013-10-30
• 發(fā)明（設(shè)計）人: 崔孝玲;李永立;李世友;李貴賢;毛麗萍;史新明;徐曉莉;趙陽雨;李步成;趙偉;張宏明
• 申請（專利權(quán)）人: 蘭州理工大學(xué)
• 主分類號: C01G45/02
• 分類號: C01G45/02;B82Y40/00
• 代理公司: 蘭州振華專利代理有限責(zé)任公司 62102
• 代理人: 董斌

技術(shù)領(lǐng)域

本發(fā)明涉及二氧化錳納米棒的制備。

背景技術(shù)

二氧化錳是研究較為廣泛的多功能過渡金屬氧化物，它具有環(huán)境友好、價格低廉、資源豐富等優(yōu)點(diǎn)，并具有優(yōu)異的物理和化學(xué)性能。由于它的形貌多態(tài)性及晶體結(jié)構(gòu)的豐富性(如α、β、Y等晶型)，經(jīng)常被用在催化、離子交換、分子篩吸附、生物傳感器、電池電極材料及儲能能領(lǐng)域。

近年來，納米二氧化錳特別是一維二氧化錳納米結(jié)構(gòu)如納米針、納米棒、納米線、納米管等由于獨(dú)特的光學(xué)、電學(xué)、磁學(xué)以及機(jī)械性能而備受關(guān)注。如何由成本低廉的原材料，環(huán)境友好簡單可行的制備工藝，制備出一維納米二氧化錳具有重大的意義。

目前一維納米材料的制備方法，主要有水熱、回流、溶膠凝膠、液相沉淀、超聲、電化學(xué)沉積等。但是它們具有氧化劑成本高、反應(yīng)溫度高、反應(yīng)時間長、實(shí)驗(yàn)操作復(fù)雜、能耗大等缺點(diǎn)，限制了其工業(yè)化生產(chǎn)。中國專利201010221314.6，用KBrO₃和MnSO₄為原料，采用微波水熱技術(shù)合成，由于該發(fā)明在水熱條件下合成，使得合成條件復(fù)雜，且合成粒徑較大在1到2微米之間。中國專利200910031024.2，利用氯化錳與異丙醇配成混合溶液，再加入高錳酸鉀得到納米的二氧化錳，氧化劑高錳酸鉀價格昂貴，大大增加了合成成本。Minki?Jo，Young-Ki?Lee等以過硫酸銨為氧化劑，硫酸錳為原料，在高壓反應(yīng)釜中，制得納米級的二氧化錳(Minki?Jo，Young-Ki?Lee，Kwang?Man?Kim，et?al.Nanoparticle-Nanorod?Core-Shell?LiNi_0.5Mn_1.5O₄Spinel?Cathodes?with?High?Energy?Density?for?Li-lon?Batteries[J].J.Electrochem.Soc.2010，157(7)：841-845)，氧化劑過硫酸銨的使用增加了成本且容易對環(huán)境造成污染，反應(yīng)釜的使用增加了生產(chǎn)工藝上的成本。

發(fā)明內(nèi)容

本發(fā)明的目的是提供一種二氧化錳納米棒的制備方法。

本發(fā)明是一種二氧化錳納米棒的制備方法，其步驟為：

(1)將錳鹽與醇水溶液配成混合溶液，所用的錳鹽為在醇中溶解度為：大于0.005g/mL，小于1g/mL；

(2)向混合溶液中加入氧化劑，得到黑色溶液，靜置1～30分鐘；

(3)在機(jī)械攪拌或者超聲振蕩條件下，向黑色溶液里加適量水，或者稀酸溶液，逐漸析出顆粒均勻的黑色沉淀物；

(4)將黑色沉淀物離心分離，并用水進(jìn)行洗滌，120℃下干燥即得二氧化錳納米棒。

本發(fā)明氧化劑為一些弱的氧化劑，比如氧氣、次氯酸、雙氧水等，價格低廉且對環(huán)境污染??；合成所需設(shè)備簡單，無需高溫高壓條件；完成整個工藝流程的時間很短，不到1h。

附圖說明

圖1是實(shí)施例一所得二氧化錳納米棒的透射電鏡圖片，圖2是本發(fā)明實(shí)施案例一中所得納米二氧化錳的XRD譜圖；圖3實(shí)施例二所得的二氧化錳納米棒的透射電鏡圖片；圖4實(shí)施例三所得的二氧化錳納米棒的透射電鏡圖片；圖5實(shí)施例四所得的二氧化錳納米棒的透射電鏡圖片。

具體實(shí)施方式

本發(fā)明是一種二氧化錳納米棒的制備方法，其步驟為：

(1)將錳鹽與醇水溶液配成混合溶液，所用的錳鹽為在醇中溶解度為：大于0.005g/mL，小于1g/mL；

(2)向混合溶液中加入氧化劑，得到黑色溶液，靜置1～30分鐘；

(3)在機(jī)械攪拌或者超聲振蕩條件下，向黑色溶液里加適量水，或者稀酸溶液，逐漸析出顆粒均勻的黑色沉淀物；

(4)將黑色沉淀物離心分離，并用水進(jìn)行洗滌，120℃下干燥即得二氧化錳納米棒。

下面結(jié)合實(shí)施例對本發(fā)明的技術(shù)方案做進(jìn)一步說明。

實(shí)施例一，本發(fā)明二氧化錳納米棒的制備方法，其步驟為：

(1)稱取Mn(CH₃COO)₂·4H₂O?1.0g與30mL無水乙醇混合配成溶液；

(2)向步驟一所得溶液中滴加2mL?30％H₂O₂，靜置10min；

(3)在攪拌條件下，向步驟二中慢慢加入80mL蒸餾水，此時會從黑色溶液里逐漸析出顆粒均勻的黑色沉淀物。

(4)將步驟三得到的黑色沉淀離心、洗滌，120℃噴霧干燥即得二氧化錳納米棒。