[發(fā)明專利]超臨界溶劑熱法制備錳系固溶體正極材料的方法

有效

• 申請?zhí)枺?/td>: 201210122862.2
• 申請日: 2012-04-24
• 公開（公告）號(hào): CN102709539A
• 公開（公告）日: 2012-10-03
• 發(fā)明（設(shè)計(jì)）人: 楊塵;朱文婷;楊續(xù)來;劉大軍
• 申請（專利權(quán)）人: 合肥國軒高科動(dòng)力能源有限公司
• 主分類號(hào): H01M4/485
• 分類號(hào): H01M4/485
• 代理公司: 安徽合肥華信知識(shí)產(chǎn)權(quán)代理有限公司 34112
• 代理人: 方琦

1.一種超臨界溶劑熱法制備錳系固溶體正極材料的方法，所述的錳系固溶體正極材料的通式為Li[Ni_xLi_(1-2x)/3Mn_(2-x)/3]O₂或xLi₂MnO₃-(1-x)LiNi_0.5Mn_0.5O₂，其中0≤x≤0.5，其特征在于：具體包括以下步驟：

分別稱取鋰鹽、鎳鹽和錳鹽，并按通式的計(jì)量比進(jìn)行混合，將溶劑加入到混合物中配制成原料液，將原料液置于原料釜中，保持劇烈攪拌，同時(shí)配置氧化劑溶液，其中，原料液中鋰、鎳和錳三種金屬離子的總摩爾濃度范圍為0.5-4mol/L,氧化劑溶液的濃度范圍為0.8-1.1mol/L；

將原料液與氧化劑溶液通過高壓泵打入反應(yīng)釜中，調(diào)節(jié)反應(yīng)釜中反應(yīng)體系的溫度和壓力，使得溶劑達(dá)到臨界態(tài)進(jìn)行反應(yīng)，得到產(chǎn)物液，反應(yīng)釜中溫度為300℃-500℃、壓強(qiáng)為30-40Mpa之間，反應(yīng)時(shí)間為10-40min，原料液與氧化劑的投料摩爾比（5-20）:1；

反應(yīng)結(jié)束后，將反應(yīng)釜中的物料液通過閃蒸法進(jìn)行固液分離，分別收集氣態(tài)溶劑和固體顆粒產(chǎn)物；

將固體顆粒產(chǎn)物用純水法洗滌后，再進(jìn)行真空干燥，得到最終產(chǎn)物錳系固溶體正極材料。

2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的制備錳系固溶體正極材料的方法，其特征在于：步驟(1)中所述的鋰鹽可以是碳酸鋰、硝酸鋰、乙酸鋰一種或多種混合；鎳鹽可以是乙酸鎳、硫酸鎳、硝酸鎳中一種或多種混合；錳鹽可以是乙酸錳、硫酸錳、硝酸錳中一種或多種混合。

3.根據(jù)權(quán)利要求1所述的制備錳系固溶體正極材料的方法，其特征在于：所述的溶劑為去離子水或乙醇；所述氧化劑溶液為雙氧水或過硫酸銨的水溶液。

4.根據(jù)權(quán)利要求1所述的制備錳系固溶體正極材料的方法，其特征在于：步驟(3)中的所述的閃蒸法分離固體產(chǎn)物時(shí)，閃蒸溫度為80-200℃、壓力為0.01-0.5Mpa。

5.根據(jù)權(quán)利要求1所述的制備錳系固溶體正極材料的方法，其特征在于：步驟(34)中的所述的真空干燥溫度為60℃-150℃，真空干燥時(shí)間為8-24h。