[發明專利]一種用燒堿代替氨水生產OBSH的方法

無效

• 申請號: 201210121979.9
• 申請日: 2012-04-24
• 公開（公告）號: CN102659647A
• 公開（公告）日: 2012-09-12
• 發明（設計）人: 許克昌;董梅;陳海賢
• 申請（專利權）人: 杭州海虹精細化工有限公司
• 主分類號: C07C311/49
• 分類號: C07C311/49;C07C303/36
• 代理公司: 杭州九洲專利事務所有限公司 33101
• 代理人: 陳繼亮

技術領域

本發明涉及白色發泡劑領域，主要是一種用燒堿代替氨水生產OBSH的方法。

背景技術

OBSH(4，4-氧代雙苯磺酰肼)是一種用處比較廣泛的白色發泡劑。其性狀為白色微細粉末。分解溫度150～160℃；發氣量115～130mL/g，由于OBSH分解溫度與塑料加工溫度比較匹配，同時分解產物無味無毒，因此廣受塑料橡膠行業的青睞，價格也較高，具有很好的經濟效益。

傳統工藝生產OBSH是用OBSC跟水合肼和氨水反應生產，其反應方程式為：OBSC+2NH₂NH₂·H₂O+2NH₃·H₂O＝OBSH+2NH₄Cl+4H₂O。

此工藝生產OBSH，其產物中有氨的存在，容易造成氨氮污染。本發明應用氫氧化鈉代替氨水合成OBSH，其反應方程式為：OBSC+2NH₂NH₂·H₂O+2NaOH＝OBSH+2NaCl+4H₂O。

發明內容

本發明的目的正是要克服上述技術的不足，而提供一種用燒堿代替氨水生產OBSH的方法。本發明從根本上解決了氨氮的污染問題，并在一定程度上保證了產品品質以及產率不下降。

本發明解決其技術問題采用的技術方案：這種用燒堿代替氨水生產OBSH的方法，該方法包括以下幾個步驟：

a.首先按照摩爾比OBSC∶NaOH∶NH₂NH₂·H₂O＝1∶2∶2的比例，向1L的反應釜中加入OBSC(4，4’-氧代雙苯磺酰氯)，氫氧化鈉溶液和水合肼NH₂NH₂·H₂O，并不斷攪拌，反應溫度維持在20℃-60℃；

b.反應3小時后停止攪拌，將產物過濾，水洗至中性，于60℃的烘箱中烘干；烘箱的溫度不宜超過70℃，以60℃為最佳，防止溫度過高導致OBSH的分解，影響得率。

c.烘干后測量產物質量，計算產率并測量分解溫度和發氣量。

作為優選，所用的OBSC的純度為98％。

作為優選，在所述步驟a中，所用反應釜為帶有攪拌功能或者配有攪拌器的反應釜。

作為優選，在所述的步驟b中，所用到的氫氧化鈉的體積百分比濃度為5％-50％，濃度過高，產物不容易過濾洗滌，濃度過低，消耗水量較大。

本發明有益的效果是：用燒堿替代氨水生產，消除氨氮污染，并使產品品質不下降。本發明所研究的生產工藝從根本上消除了產物中氨的存在，徹底解決了氨氮的污染問題，對于環境保護有著重大的意義。

具體實施方式

為了使本發明的目的、技術方案及優點更加清楚明白，下面結合舉例，對本發明進行進一步詳細說明。應當理解，此處所描述的舉例僅僅用以解釋本發明，并不用于限定本發明。

本發明所述的這種用燒堿代替氨水生產OBSH的方法，該方法包括以下幾個步驟：

a.首先按照摩爾比OBSC∶NaOH∶NH₂NH₂·H₂O＝1∶2∶2的比例，向1L的反應釜中加入OBSC(4，4’-氧代雙苯磺酰氯)，氫氧化鈉溶液和水合肼NH₂NH₂·H₂O，并不斷攪拌，反應溫度維持在20℃-60℃；

b.反應3小時后停止攪拌，將產物過濾，水洗至中性，于60℃的烘箱中烘干；烘箱的溫度不宜超過70℃，以60℃為最佳，防止溫度過高導致OBSH的分解，影響得率。

c.烘干后測量產物質量，計算產率并測量分解溫度和發氣量。

實施例1

首先在1L的反應釜中加入22.38gOBSC(純度為98％)，20mL濃度為20％的氫氧化鈉溶液和7.6mL80％的水合肼，加熱使水溫保持在20℃，攪拌反應3個小時后，取出產物，過濾，水洗至中性。放置于60℃的烘箱中烘干。計算得率95.4％.

實施例2

首先在1L的反應釜中加入10.29g?OBSC(純度為98％)，20mL濃度為10％的氫氧化鈉溶液和3.5mL80％的水合肼，加熱使水溫保持在30℃，攪拌反應3個小時后，取出產物，過濾，水洗至中性。放置于60℃的烘箱中烘干。計算得率95.9％。

實施例3