[發明專利]一種1,2,4-三氟苯的制備方法

無效

• 申請號: 201210117387.X
• 申請日: 2012-04-19
• 公開（公告）號: CN102643160A
• 公開（公告）日: 2012-08-22
• 發明（設計）人: 劉一超;王秀云;王俊華
• 申請（專利權）人: 江蘇施美康藥業有限公司
• 主分類號: C07C25/13
• 分類號: C07C25/13;C07C17/00
• 代理公司: 南京蘇高專利商標事務所(普通合伙) 32204
• 代理人: 肖明芳

1.一種2，4-三氟苯的制備方法，其特征在于：包括以下步驟：

1)氟硼酸重氮鹽的制備：2，4-二氟苯胺與亞硝酸鈉水溶液在氟硼酸水溶液中進行重氮化反應，得到氟硼酸重氮鹽中間體，反應式如下：

2)1，2，4-三氟苯的制備：氟硼酸重氮鹽中間體在100～300℃加熱分解，得到1，2，4-三氟苯，同時釋放出氮氣和三氟化硼氣體，反應式如下：

2.根據權利要求1所述的1，2，4-三氟苯的制備方法，其特征在于：步驟1)中，所述的氟硼酸水溶液，氟硼酸的質量百分濃度為20-40％。

3.根據權利要求1所述的1，2，4-三氟苯的制備方法，其特征在于：步驟1)中，所述的亞硝酸鈉水溶液，亞硝酸鈉的質量百分濃度為25-30％。

4.根據權利要求1所述的1，2，4-三氟苯的制備方法，其特征在于：步驟1)中，氟硼酸、亞硝酸鈉和2，4-二氟苯胺的摩爾比為(2.0-5.0)∶(1.02-1.1)∶1。

5.根據權利要求1所述的1，2，4-三氟苯的制備方法，其特征在于：步驟1)中，在氟硼酸水溶液中室溫滴加2，4-二氟苯胺，滴完后室溫攪拌1小時，再降溫至-5～0℃，滴加入亞硝酸鈉水溶液，維持反應溫度不超過5℃；亞硝酸鈉水溶液滴加完后繼續在-20-10℃保溫反應2-6小時，過濾，固體經洗滌即得氟硼酸重氮鹽中間體。

6.根據權利要求5所述的1，2，4-三氟苯的制備方法，其特征在于：步驟1)中，亞硝酸鈉水溶液滴加完后繼續在0-5℃保溫反應2-6小時。

7.根據權利要求1所述的1，2，4-三氟苯的制備方法，其特征在于：步驟2)中，加熱分解時間為4-8小時。

8.根據權利要求1所述的1，2，4-三氟苯的制備方法，其特征在于：步驟2)中，氟硼酸重氮鹽中間體加熱至100-120℃，加熱分解2-4小時，再緩慢升溫至180-300℃，加熱分解2-4小時。

9.根據權利要求1所述的1，2，4-三氟苯的制備方法，其特征在于：步驟2)中，釋放出的三氟化硼氣體用有機溶劑吸收，得到三氟化硼有機溶劑溶液。

10.根據權利要求9所述的1，2，4-三氟苯的制備方法，其特征在于：所述有機溶劑為乙醚、四氫呋喃、1，4-二氧六環、甲醇、乙醇或醋酸。