[發明專利]從吐根中提取分離鹽酸吐根堿和鹽酸吐根酚堿的一種制備方法

有效

• 申請號: 201210113152.3
• 申請日: 2012-04-18
• 公開（公告）號: CN102633793A
• 公開（公告）日: 2012-08-15
• 發明（設計）人: 宋劍;裴彩云;王宗權;韓桂茹;賈永鑫
• 申請（專利權）人: 宋劍
• 主分類號: C07D455/00
• 分類號: C07D455/00
• 代理公司: 暫無信息
• 代理人: 暫無信息

1.一種從吐根中提取精制鹽酸吐根堿和鹽酸吐根酚堿的方法，該方法包括如下步驟：

a、超聲提?。喝⊥赂幉?，粉碎，加入酸性乙醇，超聲提取，得提取液A；

b、濃縮：提取液A離心，取上清液，揮盡溶劑，調節PH值至堿性，得濃縮液B；

c、萃取：濃縮液B以乙醚萃取，收集乙醚層，揮干溶劑，得殘渣C；

d、分離純化：將殘渣C溶解，注入制備液相，采用制備色譜進行分離純化，采用ODS柱分離，流動相為乙腈：三乙胺；根據檢測圖譜鹽酸吐根堿和鹽酸吐根酚堿對應的譜帶，分別餾分收集溶液D和溶液E；

e、冷凍干燥：將得到的溶液D和溶液E分別濃縮至有機溶劑除去后，調節PH值至酸性，進行冷凍干燥，得到鹽酸吐根堿和鹽酸吐根酚堿。

2.根據權利要求1所述的從吐根中提取精制鹽酸吐根堿和鹽酸吐根酚堿的方法，該方法包括如下步驟：

a、超聲提?。喝⊥赂幉模鬯椋尤?0-40倍量1％-3％的酸性乙醇，乙醇濃度為50-90％，超聲提取0.5-2小時，得提取液A；

b、濃縮：提取液A離心，取上清液，40-60℃減壓揮盡乙醇，調節PH值到10-12，得濃縮液B；

c、萃?。簼饪s液B以同體積乙醚萃取1-4次，收集乙醚層，揮干溶劑，得殘渣C；

d、分離純化：將殘渣C用乙腈溶解，定容至相當于生藥量1g每ml，采用制備色譜進行分離純化，色譜條件：色譜柱：ODS色譜柱；流動相為乙腈：0.05％三乙胺，室溫體積比為40-45∶60-55；流速為1.0ml/min-5.0ml/min；根據檢測圖譜鹽酸吐根堿和鹽酸吐根酚堿對應的譜帶，分別餾分收集溶液D和溶液E；

e、冷凍干燥：將得到的溶液D和溶液E分別減壓濃縮至有機溶劑除去后，調整pH值到3-5，進行冷凍干燥，得到鹽酸吐根堿和鹽酸吐根酚堿。

3.根據權利要求1所述的從吐根中提取精制鹽酸吐根堿和鹽酸吐根酚堿的方法，該方法包括如下步驟：

a、超聲提?。喝⊥赂幉模鬯?，加入20倍量1％的酸性乙醇，乙醇濃度為70％，超聲提取1小時，得提取液A；

b、濃縮：提取液A離心，取上清液，40℃減壓揮盡乙醇，調節PH值到10，得濃縮液B；

c、萃取：濃縮液B以同樣體積的乙醚萃取4次，收集乙醚層，揮干溶劑，得殘渣C；

d、分離純化：將殘渣C用乙腈溶解，定容至相當于生藥量1g每ml，采用制備色譜進行分離純化，色譜條件：色譜柱：C₁₈色譜柱；流動相為乙腈：0.05％三乙胺，室溫體積比為45∶55；流速為5.0ml/min；根據檢測圖譜鹽酸吐根堿和鹽酸吐根酚堿對應的譜帶，分別餾分收集溶液D和溶液E；

e、冷凍干燥：將得到的溶液D和溶液E分別減壓濃縮至有機溶劑除去后，調整pH值到4，進行冷凍干燥，得到鹽酸吐根堿和鹽酸吐根酚堿。

4.根據權利要求1所述的從吐根中提取精制鹽酸吐根堿和鹽酸吐根酚堿的方法，其特征在于，該方法包括如下步驟：

a、超聲提?。喝⊥赂幉模鬯?，加入30倍量3％的酸性乙醇，乙醇濃度為90％，超聲提取2小時，得提取液A；

b、濃縮：提取液A離心，取上清液，60℃減壓揮盡乙醇，調節PH值到12，得濃縮液B；

c、萃取：濃縮液B以同樣體積的乙醚萃取1次，收集乙醚層，揮干溶劑，得殘渣C；

d、分離純化：將殘渣C用乙腈溶解，定容至相當于生藥量1g每ml，采用制備色譜進行分離純化，色譜條件：色譜柱：C₁₈色譜柱；流動相為乙腈：0.05％三乙胺，室溫體積比為40∶60；流速為1.0ml/min；根據檢測圖譜鹽酸吐根堿和鹽酸吐根酚堿對應的譜帶，分別餾分收集溶液D和溶液E；

e、冷凍干燥：將得到的溶液D和溶液E分別減壓濃縮至有機溶劑除去后，加入少量稀鹽酸，調整pH值到5，進行冷凍干燥，得到鹽酸吐根堿和鹽酸吐根酚堿。