[發明專利]一種用于非均相可見光/Fenton體系的固體催化劑的制備方法

無效

• 申請號: 201210112304.8
• 申請日: 2012-04-17
• 公開（公告）號: CN102658141A
• 公開（公告）日: 2012-09-12
• 發明（設計）人: 張高科;甘慧慧;高媛媛;郭亞丹
• 申請（專利權）人: 武漢理工大學
• 主分類號: B01J23/745
• 分類號: B01J23/745;C02F1/72;C02F1/30
• 代理公司: 湖北武漢永嘉專利代理有限公司 42102
• 代理人: 唐萬榮

技術領域

本發明涉及一種用于非均相可見光/Fenton體系的固體催化劑的制備方法。該固體催化劑對難降解有機污染物具有較好的可見光催化性能，屬于催化劑新材料技術和環境凈化領域。

背景技術

目前，一般的工業廢水可通過傳統的工藝（如物理法、化學法、生物法及其組合工藝等）進行處理。然而，對于難降解且有毒有害的有機廢水如染料廢水、酚類廢水等，傳統的工藝往往不能在較短的時間內將其完全礦化。近年來，以產生氧化性自由基為主體的高級氧化技術引起了廣大研究學者的極大興趣。其中，Fenton體系以其較高的氧化性能和相對簡單的工藝裝置被認為是處理有毒有害且難生物降解的廢水的最具有應用前景的技術之一。然而，傳統的均相Fenton系統存在不可避免的弊端：（1）反應中作為催化劑的鐵化合物易形成鐵泥引起二次污染，增加了處理成本；（2）必須在pH小于3.0酸性介質中進行；（3）Fenton試劑大多數需要在紫外光照射下發生催化作用，而且H₂O₂利用率不高。

針對傳統的均相Fenton系統的不足，非均相類Fenton氧化催化材料受到人們的廣泛重視，研究較多的非均相催化劑是通過負載或者復合的方式將鐵離子或鐵的絡合物固定到不同的載體上，使其在保證催化活性的同時容易分離回收并能夠重復利用，避免二次污染。然而，常見的非均相光/Fenton催化劑，仍存在著穩定性較差、對有機污染物吸附富集能力較差，處理低濃度污染物效率低等不足。此外，大多數非均相光/Fenton催化體系，均使用紫外光，無法有效利用可見光。因此，如何設計簡單易行、低成本的制備工藝，獲得穩定性好、吸附能力強、可見光響應的非均相光/Fenton催化劑仍然是該領域的研究方向。

發明內容

本發明的目的在于提供一種用于非均相可見光/Fenton體系的固體催化劑的制備方法，該制備方法簡單易行，催化劑合成溫度低、成本低廉，所制備的催化劑在較寬的pH條件下具有較好的可見光催化活性和催化穩定性。

為實現上述目的，本發明采用的技術方案是：一種用于非均相可見光/Fenton體系的固體催化劑的制備方法，其特征在于它包括如下步驟：

1）聚合羥基鐵離子溶液的制備

①分別配制濃度為0.4mol/L的Fe(NO₃)₃溶液和濃度為0.2mol/L的Na₂CO₃溶液；

②在25℃持續攪拌的狀態下，將Na₂CO₃溶液逐滴加入Fe(NO₃)₃溶液中，得到[Na]/[Fe]的摩爾比=1:1的溶液（即Na離子與Fe離子的摩爾比=1:1）；在25℃陳化24h后，得到紅褐色的聚合羥基鐵離子溶液；

2）聚合羥基鐵海泡石復合物的制備

①配制濃度為2wt%的海泡石懸浮液（選用硅酸鹽粘土海泡石為載體），并以Fe離子/海泡石=8~15mmol/g的比例將步驟1）中得到的溶液在60℃持續攪拌的狀態下，逐滴加入到海泡石懸浮液中，并持續攪拌2h；

②在60℃陳化8h后，水洗離心2－5次，沉淀物于60~80℃干燥5h，得到用于非均相可見光/Fenton體系的固體催化劑（或稱聚合羥基鐵海泡石復合Fenton催化劑）。

本發明用于非均相可見光/Fenton體系的固體催化劑的制備，除了應用于制備聚合羥基鐵海泡石復合物外，還可以用于制備其它可見光活性的粘土基Fenton催化劑，如鐵/累托石、鐵/凹凸棒石、鐵/高嶺土Fenton催化劑等。