[發明專利]一種制備單一植物甾醇氧化物的方法

有效

• 申請號: 201210110446.0
• 申請日: 2012-04-16
• 公開（公告）號: CN102633854A
• 公開（公告）日: 2012-08-15
• 發明（設計）人: 張欣;岳秋林;高俊蘭;程備久
• 申請（專利權）人: 安徽農業大學
• 主分類號: C07J9/00
• 分類號: C07J9/00;C07J75/00
• 代理公司: 江蘇銀創律師事務所 32242
• 代理人: 何震花

1.一種制備單一植物甾醇氧化物的方法，其特征在于按照下述步驟進行：

①?將混合植物甾醇在高溫180～220℃條件下加熱10～15小時，自然冷卻后回收所有物質；

②?將回收液在50～60℃下減壓濃縮到原體積的1/10；

③?將②物質上樣硅膠柱色譜，梯度洗脫，分離未被氧化的甾醇和氧化了的甾醇；

④?回收各組相同餾分并分別過濾，去除未被氧化的甾醇，減壓條件下蒸干洗提液，并用氮氣吹干，得甾醇氧化物的粗混合物；

⑤?將步驟④得到的甾醇氧化物的粗混合物溶解于乙腈中，進樣入制備型高效液相；用流動相進行洗脫，對混合甾醇氧化物中的各化合物實現基線分離；多次循環進樣，分別回收相同組分的單峰物質于相應回收瓶中；

⑥?50～60℃下減壓旋轉蒸發去除各組分中的溶劑，氮氣吹干，得最終產品。

2.根據權利要求1所述的一種制備單一植物甾醇氧化物的方法，其特征在于所述步驟①中將已熱氧化的甾醇經自然冷卻后，用質量體積比m/V＝1∶10的氯仿或乙酸乙酯回收。

3.根據權利要求1所述的一種制備單一植物甾醇氧化物的方法，其特征在于所述步驟①中混合植物甾醇含谷甾醇、菜油甾醇、豆甾醇和燕麥甾醇。

4.根據權利要求1所述的一種制備單一植物甾醇氧化物的方法，其特征在于所述步驟③中在硅膠柱色譜中梯度洗脫的洗脫液為體積比為3:1～1:3的正己烷和乙酸乙酯的混合液，或體積比為3:1～1:3的石油醚和乙酸乙酯的混合液。

5.根據權利要求1所述的一種制備單一植物甾醇氧化物的方法，其特征在于所述步驟⑤中將上述混合氧化物以質量體積比1：0.5～1：2毫克/毫升溶解于乙腈，每次色譜進樣量1～2毫升。

6.根據權利要求1所述的一種制備單一植物甾醇氧化物的方法，其特征在于所述步驟⑤中所述的高效液相的色譜柱，為制備型C18高效液相色譜柱。

7.根據權利要求1所述的一種制備單一植物甾醇氧化物的方法，其特征在于所述步驟⑤中液相色譜的流動相為乙腈和異丙醇的混合試劑，二者的體積比為60～95：40～5；或為乙腈、異丙醇和水的混合試劑，三者之間的體積比為60～80：38～15：2～5；流速為1～2?mL/min，紫外檢測波長為206～210?nm，每個循環的保留時間為30～45分鐘。

8.根據權利要求1所述的一種制備單一植物甾醇氧化物的方法，其特征在于所述步驟⑥中色譜分離所得組分對旋蒸后有未除凈的水，用氯仿或乙酸乙酯萃取除水后，再減壓蒸發有機溶劑，并用氮氣吹干，得最終產品。