[發明專利]6a,7-二氫-間二氮雜萘[1,2-a]-喹唑啉-5,8（6H）-二酮及其制備方法

無效

• 申請號: 201210109026.0
• 申請日: 2012-04-16
• 公開（公告）號: CN102659786A
• 公開（公告）日: 2012-09-12
• 發明（設計）人: 樊啟顯;尹鴻宇;吳凡;錢群;林昆華;龔和貴
• 申請（專利權）人: 上海大學
• 主分類號: C07D487/04
• 分類號: C07D487/04
• 代理公司: 上海上大專利事務所(普通合伙) 31205
• 代理人: 陸聰明

1.一種6a,7-二氫-間二氮雜萘[1,2-a]-喹唑啉-5,8（6H）-二酮，其特征在于該化合物的結構式為：

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2.一種制備根據權利要求1所述的6a,7-二氫-間二氮雜萘[1,2-a]-喹唑啉-5,8（6H）-二酮的方法，其特征在于該方法的具體步驟為：

a．將摩爾比為1︰1的鄰氨基苯甲酸和鄰溴苯甲酸，在催化劑用量的銅和碘化亞銅的催化作用下，在100～150℃溫度下，反應10～30小時，生成雙鄰苯甲酸；所述的催化劑銅和碘化亞銅中，銅和碘化亞銅的摩爾比為5：100；反應結束后，用大量水稀釋，有大量固體析出，過濾得粗產物雙鄰苯甲酸，在100～150℃烘干；

b．將步驟a所得粗產物雙鄰苯甲酸與單保護胍進行縮合反應，用六氟磷酸苯并三唑-1-氧基三吡咯烷基磷PyBOP為縮合劑，氮甲基嗎啉做堿，反應物雙鄰苯甲酸、單保護胍、縮合劑和氮甲基嗎啉的摩爾比1:1.2:1.5:5～1:2:5:10，在室溫條件下，反應7～10小時，反應結束后用大量水稀釋，用乙酸乙酯萃取，過硅膠柱，得含雙保護基雙胍；

c．將步驟b所得含雙保護基雙胍在催化劑用量的鈀碳催化劑的催化作用下，在為1～1.5atm的氫氣壓強下，進行脫保護基團反應，生成無保護基雙胍；所述的鈀碳催化劑中鈀和碳的摩爾比為1：5～1：10,?反應結束后過濾除去鈀碳既的所要產物無保護基雙胍；

d.將步驟c所得無保護基雙胍溶解在二甲亞砜DMSO，在80-120℃溫度下，反應2～3小時，生成白色固體，即為6a,7-二氫-間二氮雜萘[1,2-a]-喹唑啉-5,8（6H）-二酮。