[發明專利]一種從金剛線切割漿料中回收硅粉的方法

有效

• 申請號: 201210106821.4
• 申請日: 2012-04-12
• 公開（公告）號: CN103373731A
• 公開（公告）日: 2013-10-30
• 發明（設計）人: 付紅平;艾振強;章金兵;劉渝龍;彭也慶;中野研吾
• 申請（專利權）人: 江西賽維LDK太陽能高科技有限公司
• 主分類號: C01B33/037
• 分類號: C01B33/037
• 代理公司: 廣州三環專利代理有限公司 44202
• 代理人: 郝傳鑫;熊永強

技術領域

本發明涉及硅塊加工領域，尤其涉及一種從金剛線切割漿料中回收硅粉的方法。

背景技術

目前，在硅塊加工領域，金剛線切割方式為一種全新的切割技術，即采用表面鍍有金剛石的鋼線對硅片進行切割，而在此過程中，需要用冷卻液進行冷卻。當硅片切割完成后，切割下來的硅粉將分散在冷卻液中，且切割過程中鋼線表面的金剛石也會有一定磨損，從而進入到切割漿料中。此外，在粘結硅塊與托盤時，需要采用石墨、樹脂板等高分子材料物質進行粘結，而其切割鋸屑也會混入切割漿料中。因此，金剛線切割漿料中的硅粉便混有多種雜質，為了避免硅粉浪費，一種能有效地將金剛線切割漿料中的雜質除去，分離得到高純度硅粉的方法變得很重要。

發明內容

本發明實施例所要解決的技術問題在于，提供一種從金剛線切割漿料中回收硅粉的方法，可有效地從金剛線切割漿料中分離回收得到高純度硅粉，避免硅粉浪費，提高企業經濟效益。

為了解決上述技術問題，本發明實施例提供了一種從金剛線切割漿料中回收硅粉的方法，包括：(1)將金剛線切割漿料中的固相分離出來，得到含切割鋸屑雜質的硅粉A；

(2)用水清洗(1)中所述含切割鋸屑雜質的硅粉A，得含切割鋸屑雜質的硅粉B；

(3)用強氧化劑對(2)中所述含切割鋸屑雜質的硅粉B進行氧化，得含切割鋸屑雜質的硅粉C；

(4)將(3)中所述含切割鋸屑雜質的硅粉C分散于水相中，利用有機溶劑萃取的方法，將所述含切割鋸屑雜質的硅粉C中的硅粉D與雜質進行分離；

(5)收集富含所述硅粉D的水相，除氧化后進行清洗、干燥，得到高純度的硅粉E。

步驟(1)的目的是將含切割鋸屑雜質的硅粉A從金剛線切割漿料中分離出來。所述金剛線切割漿料中含有硅粉、冷卻液、切割鋸屑雜質如金剛石碎片、石墨鋸屑及高分子樹脂板鋸屑等物質。金剛線切割漿料中的所述固相為含金剛石碎片、石墨鋸屑及高分子樹脂板鋸屑等雜質的硅粉，即含切割鋸屑雜質的硅粉A。

優選地，所述固相分離通過采用壓濾機壓濾實現，即通過壓濾機壓濾將金剛線切割漿料中的含切割鋸屑雜質的硅粉A分離出來。

步驟(2)的目的是為了將含切割鋸屑雜質的硅粉A上沾有的冷卻液清洗干凈，得含切割鋸屑雜質的硅粉B。

優選地，所述清洗的次數為2～3次。

步驟(3)的目的是通過強氧化劑對含切割鋸屑雜質的硅粉B進行氧化，得到含切割鋸屑雜質的硅粉C。這樣，含切割鋸屑雜質的硅粉C中的硅粉表面被氧化形成一層二氧化硅氧化膜，其表面特性由親油性轉變成為親水性。然而，硅粉C中含有的切割鋸屑雜質如金剛石碎片、石墨及高分子樹脂板鋸屑等物質的表面特性均為親油性，這樣便可根據對水和有機溶劑的親疏性不同，實現含切割鋸屑雜質的硅粉C中的硅粉與金剛石碎片、石墨及樹脂板鋸屑雜質的分離。

優選地，所述強氧化劑為硝酸和/或過氧化氫。

步驟(4)的目的是利用含切割鋸屑雜質的硅粉C中的硅粉D與金剛石碎片、石墨及樹脂板鋸屑雜質表面對水和有機溶劑的親疏性不同，采用有機溶劑萃取的方法實現含切割鋸屑雜質的硅粉C中的硅粉D與金剛石碎片、石墨及高分子樹脂板鋸屑雜質的分離。經油水分離得到富含切割鋸屑雜質的有機相及富含硅粉D的水相。

優選地，所述有機溶劑為正己烷、辛烷、煤油、油酸、苯、甲苯、異辛烷、松油、椰子油和氯仿中的一種或幾種。

優選地，采用鼓泡的方法輔助所述硅粉D與金剛石碎片、石墨及高分子樹脂板鋸屑雜質分離。

將含切割鋸屑雜質的硅粉C均勻分散在水中，得到懸浮液，在懸浮液中添加有機溶劑，有機溶劑將漂浮于懸浮液表面，再在容器底部鼓泡，氣泡起到攪拌作用的同時，也將懸浮液中疏水性物質如金剛石碎片、石墨及高分子樹脂板鋸屑等雜質帶至懸浮液液面而分散到有機相中，并防止其再次下沉到水中，而硅粉D表面親水則繼續分散在水中，從而實現分離硅粉D與金剛石碎片、石墨及高分子樹脂板鋸屑等雜質的目的。

優選地，水的用量與含切割鋸屑雜質的硅粉C的比例為1～50mL/g。

優選地，有機溶劑的用量與含切割鋸屑雜質的硅粉C的比例為0.01～0.5mL/g。

步驟(5)的目的是為了得到高純硅粉E。

優選地，采用氫氟酸對所述硅粉D進行所述除氧化處理。

優選地，硅粉E的純度為99.5％～99.9％。

所述硅粉E或經進一步提純后可作為太陽能級多晶硅原料的重要來源之一，也可以用作其他用途。

實施本發明實施例，具有如下有益效果：