[發明專利]有機農藥殘留樣品支撐離子液膜預處理檢測法

無效

• 申請號: 201210101022.8
• 申請日: 2012-04-09
• 公開（公告）號: CN102620968A
• 公開（公告）日: 2012-08-01
• 發明（設計）人: 劉衛;黃篤樹;吳娜;黃兆龍;陳雅順
• 申請（專利權）人: 紅河學院
• 主分類號: G01N1/28
• 分類號: G01N1/28;G01N1/34;G01N1/40;G01N30/06
• 代理公司: 紅河州專利事務所 53102
• 代理人: 朱躍平

技術領域

本發明屬有機農藥殘留檢測技術，具體為有機農藥殘留樣品支撐離子液膜預處理檢測法。

背景技術

隨著人們對于健康和環境保護的重視，開發對農藥殘留樣品尤其是有機氯、磷類農藥的簡單、快速、精準的分析檢測技術顯得日益重要。關于多種有機氯、磷農藥的分析方法，目前普遍采用色譜分析的方法。在采用色譜分析時均需進行樣品的前處理，包括提取和凈化，提取一般多選用索氏提取法、浸漬提取法、振蕩提取法等。凈化一般多選用液-液分配法、液-固分配法、固相萃取法、液相微萃取法、化學處理法等。這些方法都存在著或多或少的問題，比如操作復雜，分析時間長，溶劑用量大，環境污染重等。因此有必要建立一種簡單有效及快速測定有機氯、磷，從而準確檢測有機農藥殘留量的方法。

發明內容

本發明的目的在于提出一種用以改善支撐液膜穩定性、實現有機農藥殘留高效提取的支撐離子液膜樣品預處理方法，即有機農藥殘留樣品支撐離子液膜預處理檢測法，以簡化操作，縮短分析時間。

本發明所述有機農藥殘留樣品支撐離子液膜預處理檢測法，其特征在于它依次含有以下步驟：

（１）取一根多孔材料制成的中空纖維管，將其一端采用熱處理方式封閉；

（２）采用浸泡附載方式，利用微量注射器把室溫離子液體注射到上步中空纖維管中，使之附載在中空纖維管上形成支撐液膜；

（３）再用微量注射器把提取相液體注射到中空纖維管中；

（４）把步驟（3）得到的已附載支撐液膜的中空纖維管連同微量注射器一起插入裝有樣品溶液的比色管中；

（５）在該比色管中倒入已設定量的有機農藥殘留樣品溶液，并使液體完全浸沒該中空纖維管中，裝入磁力攪拌子，再密封該比色管；?

（6）在30℃～80℃溫度區間內，將比色管放到磁力攪拌器上，邊加熱邊攪拌；

（7）30分種后，打開比色管取出中空纖維管，用微量注射器吸取其中的提取相液體；

（8）將提取相液體注入色譜中進行分析得檢測結果。

其中，所述多孔材料是高分子材料多孔膜；所述室溫離子液體的陽離子為咪唑類化合物，陰離子為氟磷酸類物質。

第（2）步的室溫離子液體附載時間為10分鐘。

第（3）的提取相液體為1-丁基-3-甲基咪唑六氟磷酸鹽[PF6]，或者氯化鈉液體。

第（5）步的磁力攪拌子為直徑為1厘米的攪拌子。

支撐液膜通過液膜對于特定物質的高親和力而實現分離，集采樣、萃取和濃縮于一體。相對于其它的分離方式而言，它具有很多優點，如高選擇性，高分離效率，高富集效率，極低的成品污染，低成本等。逆濃度梯度促進傳遞是支撐液膜重要的特性。將支撐液膜用于樣品的前處理時，能夠顯著縮短分離過程，簡化所需設備。但是考慮到其溶劑用量非常少，可能存在溶劑流失或者揮發的問題而造成膜性能不穩定，壽命相對較短。

離子液體是指在室溫及臨近溫度下完全由離子組成的有機液體物質，是一類新型的軟介質和功能材料。正離子為烷基取代的咪唑陽離子或吡啶離子，陰離子為BF₄^-氟硼酸陰離子或PF₆^-氟磷酸陰離子等。和現有的有機溶劑相比，離子液體幾乎無可測的蒸汽壓，在使用、儲存中不會揮發損失；較高的熱穩定性和化學穩定性。通過適當選擇陽離子、陰離子及其取代基，能夠明顯改變離子液體的物理化學特性，可以根據實際需要設計合適的離子液體。

本發明利用支撐液膜與離子液體結合，獲得穩定、可靠的支撐離子液膜，再與色譜聯用分析樣品中的有機農藥殘留含量，為有機農藥殘留的提取和分析提供了一種新的方式。離子液體具有很好的化學穩定性，使用過程中增加了接收相的穩定性，增加了色譜的重現性，并大大縮短預處理的時間，使得操作得以簡化。

具體實施方式

本發明采用的樣品預處理方法是一種簡單有效及快速測定有機農殘的方法。下面通過實施例對本發明作進一步的說明：