[發(fā)明專(zhuān)利]甲氧基丙二醇丙烯酸酯及其類(lèi)似物的清潔生產(chǎn)方法

有效

• 申請(qǐng)?zhí)枺?/td>: 201210099799.5
• 申請(qǐng)日: 2012-03-31
• 公開(kāi)（公告）號(hào): CN102675097A
• 公開(kāi)（公告）日: 2012-09-19
• 發(fā)明（設(shè)計(jì)）人: 胡劍飛;張本田;張麗麗;張兵
• 申請(qǐng)（專(zhuān)利權(quán)）人: 江蘇利田科技股份有限公司
• 主分類(lèi)號(hào): C07C69/54
• 分類(lèi)號(hào): C07C69/54;C07C67/08;C07C67/56
• 代理公司: 南京天華專(zhuān)利代理有限責(zé)任公司 32218
• 代理人: 徐冬濤

1.一種甲氧基丙二醇丙烯酸酯、甲氧基二丙二醇丙烯酸酯或甲氧基三丙二醇丙烯酸酯的清潔生產(chǎn)方法，其特征在于該生產(chǎn)方法包含如下步驟：

(1)酯化反應(yīng)：按甲氧基丙二醇/甲氧基二丙二醇/甲氧基三丙二醇∶丙烯酸∶催化劑∶溶劑∶阻聚劑∶抗氧劑＝1(mol)∶1-1.25(mol)∶3-50(g)∶40-400(g)∶0.3-5(g)∶0.2-5(g)的配比投入全部原料，向釜內(nèi)連續(xù)通入壓縮空氣或空氣與氮?dú)獾幕旌蜌猓郎刂?0-120℃開(kāi)始酯化回流脫水，當(dāng)回流脫水至無(wú)水出時(shí)，反應(yīng)結(jié)束，檢測(cè)酸值，并且冷卻至≤40℃；

(2)中和：加入片堿及水進(jìn)行中和；

(3)吸附：加入多硅酸鎂吸附劑吸附中和生成的鹽；

(4)脫水、脫溶：減壓蒸餾脫水、脫溶劑，并回收水和溶劑；

(5)過(guò)濾：壓濾，過(guò)濾掉多硅酸鎂及其吸附的鹽；

(6)脫色：加入堿性鈣基膨潤(rùn)土、氧化鈣，進(jìn)行脫色、脫微量水、脫微量酸；

(7)過(guò)濾：壓濾，過(guò)濾掉堿性鈣基膨潤(rùn)土、氧化鈣；

(8)產(chǎn)品指標(biāo)檢測(cè)：外觀：清亮透明粘液，酯含量≥98％，酸值≤1mgKOH，色度≤50APHA，含水率≤0.2％。

2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的乙氧基乙氧基乙基丙烯酸酯(EOEOEA)或乙氧基苯基丙烯酸酯(PHEA)的清潔生產(chǎn)方法，其特征在于所述的酯化反應(yīng)中按照甲氧基丙二醇/甲氧基二丙二醇/甲氧基三丙二醇∶丙烯酸∶催化劑∶溶劑∶阻聚劑∶抗氧劑＝1(mol)∶1-1.2(mol)∶3-50(g)∶40-400(g)∶1-5(g)∶0.2-5(g)的配比投入全部原料；優(yōu)選按照甲氧基丙二醇/甲氧基二丙二醇/甲氧基三丙二醇∶丙烯酸∶催化劑∶溶劑∶阻聚劑∶抗氧劑＝1(mol)∶1-1.1(mol)∶3-20(g)∶50-220(g)∶1.5-3(g)∶0.2-2(g)的配比投入全部原料。

3.根據(jù)權(quán)利要求1或2所述的甲氧基丙二醇丙烯酸酯、甲氧基二丙二醇丙烯酸酯或甲氧基三丙二醇丙烯酸酯的清潔生產(chǎn)方法，其特征在于所述的催化劑為對(duì)甲苯磺酸、苯磺酸、甲烷磺酸其中的一種，或兩種的任意比例混和物，或三種的任意比例混和物。

4.根據(jù)權(quán)利要求1或2所述的甲氧基丙二醇丙烯酸酯、甲氧基二丙二醇丙烯酸酯或甲氧基三丙二醇丙烯酸酯的清潔生產(chǎn)方法，其特征在于所述的酯化反應(yīng)所用的溶劑為正己烷、正庚烷、苯、甲苯、環(huán)己烷、甲基環(huán)己烷、乙基環(huán)戊烷中的一種或兩種，或兩種以上的混和物；優(yōu)選甲苯、環(huán)己烷、甲基環(huán)己烷中的一種或兩種，或兩種以上的混和物。

5.根據(jù)權(quán)利要求1或2所述的甲氧基丙二醇丙烯酸酯、甲氧基二丙二醇丙烯酸酯或甲氧基三丙二醇丙烯酸酯的清潔生產(chǎn)方法，其特征在于所述的酯化反應(yīng)所用的阻聚劑為對(duì)羥基苯甲醚。

6.根據(jù)權(quán)利要求1或2所述的甲氧基丙二醇丙烯酸酯、甲氧基二丙二醇丙烯酸酯或甲氧基三丙二醇丙烯酸酯的清潔生產(chǎn)方法，其特征在于所述的酯化反應(yīng)所用的抗氧劑為次磷酸、次磷酸鈉中的一種或兩種任意比例的混和物。

7.根據(jù)權(quán)利要求1或2所述的甲氧基丙二醇丙烯酸酯、甲氧基二丙二醇丙烯酸酯或甲氧基三丙二醇丙烯酸酯的清潔生產(chǎn)方法，其特征在于所述的中和步驟中加入占所述的酯化反應(yīng)各原料質(zhì)量總和的1wt％～3wt％的片堿及2wt％～10wt％的水進(jìn)行中和。

8.根據(jù)權(quán)利要求1或2所述的甲氧基丙二醇丙烯酸酯、甲氧基二丙二醇丙烯酸酯或甲氧基三丙二醇丙烯酸酯的清潔生產(chǎn)方法，其特征在于所述的吸附步驟中加入占酯化反應(yīng)各原料質(zhì)量總和的0.1％～1.0wt％的多硅酸鎂吸附中和步驟生成的鹽。

9.根據(jù)權(quán)利要求1或2所述的甲氧基丙二醇丙烯酸酯、甲氧基二丙二醇丙烯酸酯或甲氧基三丙二醇丙烯酸酯的清潔生產(chǎn)方法，其特征在于所述的脫色步驟中加入堿性鈣基膨潤(rùn)土及氧化鈣的量為酯化反應(yīng)各原料質(zhì)量總和的1wt％～6wt％、，其中堿性鈣基膨潤(rùn)土與氧化鈣的質(zhì)量比為1～3∶1。

10.按照權(quán)利要求1所述的甲氧基丙二醇丙烯酸酯、甲氧基二丙二醇丙烯酸酯或甲氧基三丙二醇丙烯酸酯的清潔生產(chǎn)方法制備的甲氧基丙二醇丙烯酸酯、甲氧基二丙二醇丙烯酸酯或甲氧基三丙二醇丙烯酸酯產(chǎn)品。