[發明專利]一種混合酮肟型交聯劑的合成方法

有效

• 申請號: 201210099277.5
• 申請日: 2012-04-08
• 公開（公告）號: CN102604158A
• 公開（公告）日: 2012-07-25
• 發明（設計）人: 王欣;阮少陽;王燦;胡江華;湯艷;甘俊;陳圣云
• 申請（專利權）人: 荊州市江漢精細化工有限公司
• 主分類號: C08K5/5465
• 分類號: C08K5/5465;C07F7/10
• 代理公司: 荊州市亞德專利事務所 42216
• 代理人: 陳德斌

1.一種混合酮肟型交聯劑的合成方法，其特征在于：它包括如下步驟：

1）、在三口反應燒瓶中投入丁酮肟和工業庚烷，在每分鐘80-300轉的攪拌下滴加任意比值的丙基三氯硅烷和苯基三氯硅烷混合物，反應生成丙基三丁酮肟基硅烷和苯基三丁酮肟基硅烷的混合物，丙基三氯硅烷和苯基三氯硅烷混合物的總摩爾數與丁酮肟的摩爾比為1：6.0-6.5，工業庚烷的加入量為丙基三氯硅烷和苯基三氯硅烷的總質量的50%-100%，反應溫度控制在20-50℃，滴加時間控制在0-3小時，滴加完后，繼續反應0-1小時,?反應生成丙基三丁酮肟基硅烷和苯基三丁酮肟基硅烷的混合物，反應結束后靜置分層8-12小時，上層為丙基三丁酮肟基硅烷和苯基三丁酮肟基硅烷的粗品，下層為丁酮肟鹽酸鹽；

2）、分層結束后，分離出下層的丁酮肟鹽酸鹽后，向上層的丙基三丁酮肟基硅烷和苯基三丁酮肟基硅烷的粗品中充入氨氣進行中和，直到?pH達到堿性即可，以使粗品中的游離氯離子和夾帶的少量丁酮肟沉淀物轉化為氯化銨白色固體物；

3）、過濾除去白色氯化銨固體物，得到丙基三丁酮肟基硅烷和苯基三丁酮肟基硅烷的混合物，即半成品；半成品通過蒸餾濾出工業庚烷和少量丁酮肟，最終得到丙基三丁酮肟基硅烷和苯基三丁酮肟基硅烷混合交聯劑，即混合酮肟型交聯劑成品。