[發(fā)明專利]一種利用丙基三氯硅烷制備丙基硅酸鹽水溶液的方法

無效

• 申請(qǐng)?zhí)枺?/td>: 201210099276.0
• 申請(qǐng)日: 2012-04-08
• 公開（公告）號(hào): CN102633826A
• 公開（公告）日: 2012-08-15
• 發(fā)明（設(shè)計(jì)）人: 王燦;靳軍;譚春云;阮少陽;胡江華;湯艷;甘俊;陳圣云
• 申請(qǐng)（專利權(quán)）人: 荊州市江漢精細(xì)化工有限公司
• 主分類號(hào): C07F7/08
• 分類號(hào): C07F7/08
• 代理公司: 荊州市亞德專利事務(wù)所 42216
• 代理人: 陳德斌

技術(shù)領(lǐng)域

本發(fā)明涉及一種利用丙基三氯硅烷制備丙基硅酸鹽水溶液的方法，屬有機(jī)化學(xué)技術(shù)領(lǐng)域。

背景技術(shù)

通常情況下硅酸鹽主要是用作建筑材料防水劑，包括鋼筋混泥土、磚裝飾材料。用于地下室、水池、人防工程等，也可以作為乳膠漆、107膠、石油鉆液等添加劑。

目前有機(jī)硅酸鹽防水劑使用比較普遍的是甲基硅烷酸鈉，在使用過程中甲基硅酸鈉中的硅酸鈉基團(tuán)與空氣中的二氧化碳和水反應(yīng)形成硅酸基團(tuán)，此基團(tuán)容易與無機(jī)材料表面的羥基縮合脫水,從而吸附在基材的表面，有機(jī)基團(tuán)甲基可形成一層疏水的有機(jī)層，從而起到防水防滲透作用。對(duì)于丙基硅酸鹽其分子中的有機(jī)基團(tuán)為丙基基團(tuán)，相對(duì)于甲基基團(tuán)其碳鏈更長，所以其疏水性更強(qiáng)，防水效果更好。

丙基三氯硅烷是加成法合成硅烷偶聯(lián)劑γ-氯丙基三氯硅烷的一種副產(chǎn)物，目前此副產(chǎn)物國內(nèi)大部分廠家把它作為廢棄物處理掉,其對(duì)環(huán)境的污染較大。丙基硅酸鹽是一種新型的防水材料，其防水效果相對(duì)甲基硅酸鈉具有更加明顯的優(yōu)勢(shì)，其具有廣闊的市場(chǎng)前景。因此將丙基三氯硅烷廢料轉(zhuǎn)化為丙基硅酸鹽是一種變廢為寶，提高企業(yè)效益，減少環(huán)境污染的好方法。

發(fā)明內(nèi)容

本發(fā)明的目的在于：提供一種方法簡(jiǎn)單、成本低廉制備丙基硅酸鹽水溶液的方法，同時(shí)也可以減少硅烷偶聯(lián)劑副產(chǎn)物丙基三氯硅烷對(duì)環(huán)境的污染。

為實(shí)現(xiàn)上述目的，本發(fā)明采取如下技術(shù)方案：

一種利用丙基三氯硅烷制備丙基硅酸鹽水溶液的方法，其特征在于：它包括如下步驟；

1）、聚丙基硅氧烷微粒制作：

首先將帶有機(jī)械攪拌裝置的燒杯浸泡在循環(huán)冷水中，同時(shí)在燒杯上方固定好恒壓滴液漏斗；按自來水︰丙基三氯硅烷4—2:1的加入比，先將自來水倒入燒杯，再將丙基三氯硅烷加入到恒壓漏斗，使其緩慢的滴加到燒杯中，同時(shí)打開攪拌裝置，攪拌速度為500-2500轉(zhuǎn)/分鐘，滴加時(shí)間為30—50分鐘，滴加量為丙基三氯硅烷總量的五分之一，直到燒杯中形成很多細(xì)小顆粒；此時(shí)減緩攪拌速度為300-1000轉(zhuǎn)/分鐘，加快進(jìn)料的滴加速度，控制在40-80分鐘滴完剩余五分之四的丙基三氯硅烷；隨著反應(yīng)時(shí)間的延長顆粒不斷長大，同時(shí)燒杯中的物料溫度也有所上漲，此時(shí)加大循環(huán)冷水的流速，控制其燒杯內(nèi)最高溫度不超過45～65℃，當(dāng)丙基三氯硅烷進(jìn)料完后，燒杯中的顆粒粒徑長到5—10mm，即得到聚丙基硅氧烷微粒和濃度10%-25%的鹽酸混合物。

2）、聚丙基硅氧烷微粒清洗脫酸：

將上述得到的聚丙基硅氧烷微粒和鹽酸混合物用10-100目網(wǎng)袋過濾，并用流動(dòng)的自來水沖洗15-60分鐘，以脫去聚丙基硅氧烷微粒表面的鹽酸，然后再將微粒用自來水浸泡12小時(shí)，如此重復(fù)2～4次，或直到用PH試紙檢測(cè)浸泡液呈中性為止。

3）、堿溶解制丙基硅酸鹽溶液：

在裝有攪拌、冷凝管、溫度計(jì)的反應(yīng)容器內(nèi)，按6—2︰1的加入比，加入300-800g的自來水，然后加入75-150g的含量為99%的NaOH或99%的KOH固體，同時(shí)打開攪拌,攪拌速度為800-1200轉(zhuǎn)/分鐘，此時(shí)容器內(nèi)的物料溫度迅速上漲；當(dāng)溫度上升到95℃以后，取步驟2得到的聚丙基硅氧烷微粒200-350g等量分3-7批加入到反應(yīng)容器中，每批間隔時(shí)間為15分鐘，加料完畢后在95～100℃范圍內(nèi)保溫?cái)嚢璺磻?yīng)，攪拌反應(yīng)的轉(zhuǎn)速度維持在800-1200轉(zhuǎn)/分鐘，保溫反應(yīng)時(shí)間為2～4小時(shí)；待體系溫度下降到60℃以下后，用布氏漏斗過濾除去未反應(yīng)完的聚丙基硅氧烷，即得到固含量去為20%～40%的透明的丙基硅酸鹽水溶液。

上述制備丙基硅酸鹽水溶液的化學(xué)反應(yīng)式為：

其中：M為堿金屬?K、Ｎa。

本發(fā)明的優(yōu)點(diǎn)在于：

1.?本發(fā)明所使用的原料丙基三氯硅烷是硅烷偶聯(lián)劑生產(chǎn)中的一種副產(chǎn)物，其來源廣泛，價(jià)格低廉。使用丙基三氯硅烷制備丙基硅酸鹽水溶液可減少丙基三氯硅烷廢料丟棄帶來的環(huán)境污染，提高企業(yè)益。

2.制備過程其反應(yīng)設(shè)備簡(jiǎn)單、條件溫和、容易實(shí)現(xiàn)工業(yè)化生產(chǎn)。微粒的制備是在常壓下進(jìn)行，反應(yīng)不需要升溫，反應(yīng)完后母液為稀鹽酸，相比濃酸水解工藝氯化氫的揮發(fā)性要小得多，生產(chǎn)控制更容易。

3．相對(duì)于甲基硅酸鈉其丙基硅酸鹽具有更長的碳鏈，使用過程中形成的有機(jī)層疏水性更強(qiáng)，故防水防滲透的效果更好，其市場(chǎng)前景廣闊。

具體實(shí)施方式

1）、聚丙基硅氧烷微粒制作：