[發明專利]一種環丙基甲基酮的制備方法

無效

• 申請號: 201210099170.0
• 申請日: 2012-04-07
• 公開（公告）號: CN102643179A
• 公開（公告）日: 2012-08-22
• 發明（設計）人: 程捷
• 申請（專利權）人: 安徽績溪縣徽煌化工有限公司
• 主分類號: C07C49/293
• 分類號: C07C49/293;C07C45/59
• 代理公司: 安徽合肥華信知識產權代理有限公司 34112
• 代理人: 余成俊

技術領域

????本發明涉及有機合成領域，具體涉及一種環丙基甲基酮的制備方法。

背景技術

環丙基甲基酮是一種重要的中間體，它的下游產品環丙乙炔是抗艾滋病依氟維倫和伊爾雷敏的關鍵中間體；其又是殺菌劑嘧菌環胺、環唑醇的重要原料，廣泛應用于醫藥和農藥的合成。

發明內容

本發明提供了一種環丙基甲基酮的制備方法，其采用了2-乙酰基-γ-丁內酯為原料和鹽酸進行氯化反應，制得5-氯-2-戊酮，5-氯-2-戊酮再和液堿進行環合反應，得環丙基甲基酮粗品，再經精餾得環丙基甲基酮產品，反應方法簡單，操作可靠。

本發明的技術方案為：

環丙基甲基酮的制備方法，其特征在于包括以下步驟：

（1）、將15%鹽酸1250-1350kg放進反應釜內升溫到回流狀態，滴加230-250kg?2-乙酰基-γ-丁內酯，持續出液，控制反應溫度為100-118℃，滴加畢，補加鹽酸蒸出5-氯-2-戊酮和稀鹽酸，再經分層，得5-氯-2-戊酮產品；

（2）、將5-氯-2-戊酮和950-1050kg液堿一起放入到環合釜中，升溫到回流狀態，連續回流4小時，再經冷卻，靜置，分出環丙基甲基酮粗品；

（3）、將環丙基甲基酮粗品放入高效精餾塔中，靜置30-40分鐘，分去下層堿水層，進行常壓精餾，調節回流比，先餾出少量水和副產物，再餾出含水份的環丙基甲基酮半成品，最后蒸出水份和含量合格的環丙基甲基酮成品。

本發明的有益效果：

本發明采用了2-乙酰基-γ-丁內酯(ABL)為原料，降低了成本，且環保，同時制備方法簡單，步驟少，收率高。

具體實施方式

????實施例1：環丙基甲基酮的制備方法，包括以下步驟：

（1）、將1300kg鹽酸（15%）升溫到回流狀態下，滴加2-乙酰基-γ-丁內酯(ABL)240kg,約4小時，蒸出5-氯-2-戊酮和稀鹽酸，再經分層，得5-氯-2-戊酮產品，折收率92%；

（2）將600kg5-氯-2-戊酮和1000kg液堿投入環合釜中，升溫到回流狀態，持續回流4小時，再經冷卻，靜置，分層得環丙基甲基酮粗品，折收率95%；

（3）將環丙基甲基酮粗品放入精餾塔中，靜置半小時，分去下層堿水層，升溫精餾，控制回流比，先蒸出少量的水和副產物，再餾出含一定水份的環丙基甲基酮半成品，最后蒸出水份和含量合格的環丙基甲基酮成品。