[發(fā)明專利]一種5－氯－3－苯基吲哚－2－羰基酸乙酯的制備方法無(wú)效
| 申請(qǐng)?zhí)枺?/td> | 201210098225.6 | 申請(qǐng)日： | 2012-04-06 |
| 公開（公告）號(hào)： | CN102659663A | 公開（公告）日： | 2012-09-12 |
| 發(fā)明（設(shè)計(jì)）人： | 康麗琴 | 申請(qǐng)（專利權(quán)）人： | 上海應(yīng)用技術(shù)學(xué)院 |
| 主分類號(hào)： | C07D209/42 | 分類號(hào)： | C07D209/42 |
| 代理公司： | 上海申匯專利代理有限公司 31001 | 代理人： | 吳寶根 |
| 地址： | 200235 *** | 國(guó)省代碼： | 上海;31 |
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| 摘要： | |||
| 搜索關(guān)鍵詞： | 一種 苯基 吲哚 羰基 酸乙酯 制備 方法 | ||
1.一種5－氯代－3－苯基吲哚－2－羰基酸乙酯的制備方法，其特征在于包括如下步驟：
(1)、將2-苯甲酰基-4-氯代苯胺和草酰氯單乙酯加入到反應(yīng)瓶1中，再加入有機(jī)溶劑1，使2-苯甲酰基-4-氯代苯胺和草酰氯單乙酯充分互溶后，回流反應(yīng)2-5h后得到反應(yīng)液1;
所述的有機(jī)溶劑1為甲苯、苯、四氫呋喃、二氧六環(huán)、乙醚、異丙醚及二氯甲烷中的一種或兩種以上的混合物；
將上述所得的反應(yīng)液1冷卻至10-15℃后加入3-4倍反應(yīng)液1體積量的乙酸乙酯，并使反應(yīng)瓶1中的沉淀完全溶解之后進(jìn)行萃取；
萃取后所得的有機(jī)層先后分別用10%的NaHCO3水溶液、HCl溶液和飽和食鹽水洗滌后，再用無(wú)水MgSO4或無(wú)水Na2SO4干燥；
干燥后所得的澄清液1控制水浴溫度30-40℃，控制真空度為5-10mmHg進(jìn)行旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)去除溶劑得粗產(chǎn)物；
所得的粗產(chǎn)物用石油醚和氯仿重結(jié)晶后所得的晶體1于50℃下控制真空度為5-10mmHg下進(jìn)行真空干燥后即得2-苯甲酰基-4-氯代草酸乙酯單酰胺；
（2）、把步驟（1）所得的2-苯甲酰基-4-氯代草酸乙酯單酰胺加入到一個(gè)干燥的反應(yīng)瓶2中，加入鋅粉和有機(jī)溶劑2，搖勻，再加入四氯化鈦溶液，室溫反應(yīng)1-4h后得到反應(yīng)液2，在所得的反應(yīng)液2中加入3-4倍反應(yīng)液2體積量的乙酸乙酯，進(jìn)行萃取；
所述的有機(jī)溶劑2為四氫呋喃、二氧六環(huán)、乙醚或異丙醚；?
萃取后所得的有機(jī)層先后分別用10%的NaHCO3水溶液、水和飽和食鹽水洗滌后，再用無(wú)水MgSO4或無(wú)水Na2SO4干燥；
干燥后所得的澄清液2控制水浴溫度30-40℃，真空度為5-10mmHg進(jìn)行旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)去除溶劑得粗品；
所得的粗品用石油醚和氯仿重結(jié)晶后所得的晶體2于50℃下控制真空度為5-10mmHg下進(jìn)行真空干燥后即得5-氯代-3-苯基吲哚-2-羰基酸乙酯。
2.如權(quán)利要求1所述的一種5－氯代－3－苯基吲哚－2－羰基酸乙酯的制備方?法，其特征在于步驟（1）中反應(yīng)所用的2-苯甲酰基-4-氯代苯胺、草酰氯單乙酯和有機(jī)溶劑1的量按照摩爾體積比計(jì)算，即2-苯甲酰基-4-氯代苯胺：草酰氯單乙酯：有機(jī)溶劑1為1mol:1-2mol:400mL。
3.如權(quán)利要求2所述的一種5－氯代－3－苯基吲哚－2－羰基酸乙酯的制備方?法，其特征在于步驟（2）中反應(yīng)所用的2-苯甲酰基-4-氯代草酸乙酯單酰胺、鋅粉、TiCl4和有機(jī)溶劑2按摩爾體積比計(jì)算，即2-苯甲酰基-4-氯代草酸乙酯單酰胺：鋅粉：TiCl4：有機(jī)溶劑2為1mol：0.5mol：1.5-2mol:500mL。
4.如權(quán)利要求3所述的一種5－氯代－3－苯基吲哚－2－羰基酸乙酯的制備方?法，其特征在于：
步驟（1）所述的粗產(chǎn)物用氯仿和石油醚重結(jié)晶，即在所得的粗產(chǎn)物中分批少量多次加入氯仿，直到加熱回流時(shí)粗產(chǎn)品全部溶解后停止加入氯仿，在熱的氯仿溶液中加入石油醚溶液至溶液由澄清變?yōu)闇啙岷笸Ｖ辜尤胧兔眩跍啙嵋褐性傺a(bǔ)加氯仿至溶液由渾濁變?yōu)槌吻鍨橹梗磻?yīng)液冷卻到室溫，至晶體全部析出后，抽濾；
步驟（2）所述的粗品用氯仿和石油醚重結(jié)晶，即在所得的粗品中分批少量多次加入氯仿，直到加熱回流時(shí)粗品全部溶解后停止加入氯仿，在熱的氯仿溶液中加入石油醚溶液至溶液由澄清變?yōu)闇啙岷笸Ｖ辜尤胧兔眩跍啙嵋褐性傺a(bǔ)加氯仿至溶液由渾濁變?yōu)槌吻鍨橹梗磻?yīng)液冷卻到室溫，至晶體全部析出后，抽濾。
5.如權(quán)利要求4所述的一種5－氯代－3－苯基吲哚－2－羰基酸乙酯的制備方?法，其特征在于步驟（2）所述的鋅粉的粒徑為80～200目。
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