[發(fā)明專利]一種原位反應(yīng)制備镥硅氧氮陶瓷材料的方法

有效

• 申請?zhí)枺?/td>: 201210097702.7
• 申請日: 2012-04-05
• 公開（公告）號: CN102659407A
• 公開（公告）日: 2012-09-12
• 發(fā)明（設(shè)計）人: 王京陽;孫魯超
• 申請（專利權(quán)）人: 中國科學(xué)院金屬研究所
• 主分類號: C04B35/50
• 分類號: C04B35/50;C04B35/626;C04B35/645
• 代理公司: 沈陽優(yōu)普達知識產(chǎn)權(quán)代理事務(wù)所(特殊普通合伙) 21234
• 代理人: 張志偉

技術(shù)領(lǐng)域

本發(fā)明涉及高溫功能/結(jié)構(gòu)陶瓷領(lǐng)域，具體地說是一種原位反應(yīng)制備镥硅氧氮(Lu₄Si₂O₇N₂)陶瓷材料的方法。

背景技術(shù)

Lu₄Si₂O₇N₂陶瓷材料是一種新型耐高溫陶瓷材料，硬度和模量高、可以作為一種高溫結(jié)構(gòu)/功能一體化陶瓷應(yīng)用。同時作為氮化硅陶瓷的晶間相，其高溫性能優(yōu)異，對提高基體的高溫力學(xué)性能有益。另外，該陶瓷具有很低的熱導(dǎo)率和較好的高溫剛度，因此也可以作為潛在的隔熱材料，在航空、航天、核工業(yè)和高溫結(jié)構(gòu)件等高新技術(shù)領(lǐng)域有廣泛的應(yīng)用前景。但是，Lu₄Si₂O₇N₂在合成過程中有較多的Lu-Si-O-N三元或四元競爭相，長期以來難以獲得較純的Lu₄Si₂O₇N₂塊體陶瓷材料。迄今為止，尚沒有關(guān)于镥硅氧氮陶瓷塊體材料制備或性能方面的報道。

發(fā)明內(nèi)容

本發(fā)明就是針對上述問題，提供了一種原位反應(yīng)制備镥硅氧氮(Lu₄Si₂O₇N₂)陶瓷材料的方法，其工藝簡單、合成溫度低、耗時短，節(jié)約能源，且可以獲得高純度的镥硅氧氮(Lu₄Si₂O₇N₂)陶瓷材料。

為了實現(xiàn)本發(fā)明的上述目的，本發(fā)明采用如下技術(shù)方案：

采用原位反應(yīng)制備Lu₄Si₂O₇N₂材料的方法，以氧化镥粉(Lu₂O₃)、氧化硅粉(SiO₂)和氮化硅粉(Si₃N₄)混合而成的固體粉末混合物作為原料，原位反應(yīng)合成單相的Lu₄Si₂O₇N₂粉體陶瓷材料，原料粉的摩爾比為Lu₂O₃∶SiO₂∶Si₃N₄＝4∶(0.8-1.2)∶(0.8-1.2)。

本發(fā)明中，獲得Lu₂SiO₅粉體陶瓷材料的平均粒度為0.5-2μm。

本發(fā)明中，獲得Lu₂SiO₅塊體陶瓷材料的相對致密度為99％。

原粒粉中，氧化镥粉的純度≥99.99wt.％，其平均粒度10-20μm；氧化硅粉的純度≥99wt.％，其平均粒度10-20μm；氮化硅粉的純度≥95wt.％，其平均粒度10-30μm。

本發(fā)明所述原位反應(yīng)制備镥硅氧氮(Lu₄Si₂O₇N₂)陶瓷材料的方法，包括如下步驟：

(1)將氧化镥粉(Lu₂O₃)、氧化硅粉(SiO₂)和氮化硅粉(Si₃N₄)粉末混合物經(jīng)球磨機球磨5～50小時，將粉末置于烘箱中，在50～70℃下烘干，得到干燥粉末；

(2)以5-20MPa的壓力，常溫下將步驟(1)得到的干燥粉末冷壓成餅狀，冷壓時間5-30分鐘，然后裝入石墨模具中，在通有氮氣保護氣氛的熱壓爐中燒結(jié)，熱壓爐以2～50℃/min的升溫速率升至1400～1800℃后保溫，原位反應(yīng)0.5～3小時，得到單相的粉體陶瓷材料。

原位反應(yīng)的同時進行熱壓處理，得到塊狀的镥硅氧氮(Lu₄Si₂O₇N₂)陶瓷材料。熱壓壓力為20-40MPa，熱壓壓力優(yōu)選為30MPa。

步驟(1)中，球磨過程采用氮化硅球加入分析純乙醇進行濕磨。

步驟(1)中，球磨介質(zhì)與原料粉末的分離采用過篩法，篩子的孔徑為200目。

步驟(1)中，球磨機球磨時間優(yōu)選為8～24小時，溫度優(yōu)選升至為70℃。