[發(fā)明專利]5-氯-2-酰氯噻吩的合成方法無效
| 申請?zhí)枺?/td> | 201210093814.5 | 申請日： | 2012-04-01 |
| 公開（公告）號： | CN102659756A | 公開（公告）日： | 2012-09-12 |
| 發(fā)明（設(shè)計）人： | 趙小林 | 申請（專利權(quán)）人： | 南京哈柏醫(yī)藥科技有限公司 |
| 主分類號： | C07D333/38 | 分類號： | C07D333/38 |
| 代理公司： | 暫無信息 | 代理人： | 暫無信息 |
| 地址： | 210046 江蘇省南京市棲*** | 國省代碼： | 江蘇;32 |
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| 摘要： | |||
| 搜索關(guān)鍵詞： | 噻吩 合成 方法 | ||
【權(quán)利要求書】：
1.一種合成5-氯-2-酰氯噻吩的方法，其特征在于以2-氯噻吩-5-甲酸為反應(yīng)原料，氯化亞砜為氯化劑，溶劑為非極性溶劑，所述的非極性溶劑優(yōu)選四氯化碳；包括如下步驟：在惰性氣體保護下，加入非極性溶劑和氯化亞砜，保持反應(yīng)溫度在0℃以下，分批加入2-氯噻吩-5-甲酸，加完后室溫攪拌10-30min，然后升溫回流反應(yīng)1-3h，脫溶，減壓蒸餾。
2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的合成方法，所述的惰性氣體是氮氣、氦氣或它們的混合。
3.根據(jù)權(quán)利要求1所述的合成方法，所述的分批加入2-氯噻吩-5-甲酸時反應(yīng)溫度通過冰鹽浴調(diào)節(jié)。
4.根據(jù)權(quán)利要求1-3任意一項所述的合成方法，氯化亞砜的摩爾量大于2-氯噻吩-5-甲酸的摩爾量，優(yōu)選兩者的摩爾比為1.1-1.3。
5.根據(jù)權(quán)利要求4所述的合成方法，控制室溫在10℃以下。
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