[發明專利]一種用直流電弧法制備碳化鈦納米粒子及其復合材料的方法

無效

• 申請號: 201210093698.7
• 申請日: 2012-03-31
• 公開（公告）號: CN102616780A
• 公開（公告）日: 2012-08-01
• 發明（設計）人: 董星龍;于瀛秀;黃昊;薛方紅;全燮
• 申請（專利權）人: 大連理工大學
• 主分類號: C01B31/30
• 分類號: C01B31/30;B22F9/14
• 代理公司: 大連理工大學專利中心 21200
• 代理人: 梅洪玉

技術領域

本發明屬于納米材料制備技術領域。是一種利用直流電弧等離子體蒸發法制備碳化鈦納米粒子及其復合材料的工藝。

背景技術

碳化鈦陶瓷粉體具有許多優良特性，如高熔點、高硬度、耐磨、抗腐蝕和氧化、高導電和導熱等，主要用于刀具材料、航空航天材料、電極材料等。

碳化鈦主要制備方法有：碳熱還原法，即將炭黑或者含碳有機物與TiO₂粉體在超過1500℃的高溫中進行反應，反應時間較長，所得產物粒度分布范圍較寬，還需要進一步加工，最初工業化生產就是使用這種方法；直接碳化法，即利用鈦粉與石墨粉直接反應，包括高溫自蔓延法和機械球磨法，這兩種方法反應過程很難控制，反應非常迅速且產物產量很有限；化學氣相沉積法，一般用TiCl₄為原料，但該反應的產量很低，質量也會受到限制。上述方法是工業生產碳化鈦粉體材料的常用方法，但均存在著產物不純或者粒度分布不均勻的缺點。

中國授權專利：自動控制直流電弧金屬納米粉生產設備(ZL200410021190.1)，其設備由依次連接的粉體生成室、粉體粒度分級室、粉體捕集室、粉體處理室、抽真空系統、氣體循環泵、液壓傳動系統、水冷系統、編程控制系統構成；粉體生成室中安裝陽極和陰極，并穿過粉體生成室壁與外部液壓傳動和編程控制系統連接；粉體粒度分級室為雙壁水冷外殼與液氮冷卻罐構成；液壓傳動系統由控制陰極維移動和陽極維移動的液壓罐和傳動桿構成。該設備將物料裝入陽極并成為陽極的一部分，與陰極形成10～30mm的間隙，整體設備抽真空，通冷卻水。通入活性氣體和冷凝氣體后，啟動起弧器和電源，在陰、陽電極間形成電弧，物料開始蒸發并形成納米粉體顆粒。該設備可以實現石墨烯的大量生產。

本發明采用自動控制直流電弧金屬納米粉生產設備制備碳化鈦納米粉體材料，在含碳氣氛中蒸發塊體鈦原料，可規模化制備碳化鈦納米粒子及碳包覆碳化鈦各類納米復合粉體材料，制備工藝簡單，粉體粒度分布均勻且純度高，可應用于電化學電極、耐磨涂層材料領域。

發明內容

本發明的目的是提供一種碳化鈦納米粒子及碳包覆碳化鈦納米復合粒子的制備工藝，實現規模化、高純度、粒度分布均勻的納米粉體材料的制備。

本發明的技術解決方案是，使用自動控制直流電弧等離子體設備，以塊體金屬鈦原料作為陽極，石墨棒作為陰極，通入一定比例的含碳反應氣體、惰性氣體和氫氣的混合氣氛，蒸發塊體金屬原料后獲得碳化鈦納米粒子及其復合材料。具體方法操作步驟如下：

(1)取塊體金屬鈦，或將微米級鈦粉體在20～25MPa的壓力下壓制成塊，將此原料作為陽極，石墨棒為陰極，調節兩極間距在10～30mm；

(2)將反應室抽真空至～10^-2Pa，按一定比例充入含碳反應氣體、惰性氣體和氫氣；

(3)將電弧設備與冷卻水系統相連接，接通電源并起弧。

(4)在氫等離子體熱源作用下，陽極蒸發形成原子團簇并凝聚成納米粒子，沉積在水冷的反應室內壁上，以及隨氣流輸送至捕集室內。

(5)待納米粉體完全沉積后，經過鈍化工藝搜集粉體。

其中：

步驟(2)中所述的含碳氣體是甲烷、乙烷、乙炔、乙烯、丙烯、丙炔、丙烷、丁烷、丁烯的一種或幾種；

步驟(2)中所述的惰性氣體為氬氣、氦氣、氖氣的一種或幾種；

步驟(2)中所述的一定比例氣體，是含碳反應氣體與氫氣氣壓比為1∶0～1∶5；

步驟(2)中所述的一定比例氣體，是含碳反應氣體與惰性氣體氣壓比為1∶0～1∶3。

本發明通過工藝條件的改變，可以獲得單相碳化鈦納米粒子和多相核/殼結構碳包覆碳化鈦納米復合粒子，制備過程實現規模化和自動化，產品純度高、粒度分布均勻。

附圖說明

圖1是實施例一合成的碳化鈦納米粒子的掃描電子顯微鏡圖像。

圖2是實施例一合成的碳化鈦納米粒子的XRD圖譜。

圖3是實施例二合成的碳包覆碳化鈦納米復合材料的XRD圖譜。

具體實施方式

下面結合具體實施例，對本發明的技術方案進一步說明。

實施例一：